[發明專利]一種層褶狀納米多孔銀合金的制備方法

在審

• 申請號: 202110461943.4
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113186428A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 柳東明;季小龍;張月;李永濤;斯庭智;張慶安
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C22C18/00
• 分類號: C22C18/00;C22C1/02;C22C3/00;C22C1/08;C23F1/30;B82Y40/00
• 代理公司: 合肥昊晟德專利代理事務所(普通合伙) 34153
• 代理人: 王林

本發明公開了一種層褶狀納米多孔銀合金的制備方法，屬于納米材料制備技術領域。該制備方法包括下述步驟：按照4:1的原子比稱取純度不低于99.5％的鋅粒和銀片，并采用真空感應熔煉法將鋅粒和銀片熔煉成鋅–銀合金；然后，將鋅–銀合金機械粉碎成粒度小于200目的粉末；接著，將鋅–銀合金粉末倒入55～60℃的1mol/L的硫酸溶液中，攪拌并反應8～24h；最后，將固體反應產物先后采用蒸餾水和酒精洗滌至中性，再進行真空干燥，即可獲得所述的層褶狀納米多孔銀合金。本發明工藝簡單，安全可靠，制得的銀合金呈層褶狀納米多孔結構，具有高的比表面積和穩定性。

技術領域

本發明屬于納米材料制備技術領域，具體涉及一種層褶狀納米多孔銀合金的制備方法。

背景技術

納米多孔金屬材料是20世紀90年代發展起來的新型材料，其內部彌散分布著納米尺寸的孔洞。納米多孔金屬具有大的比表面積、高的催化活性、良好的導電導熱性等特點，使其具有獨特的物理、化學及力學性能，從而在催化、傳感、電極材料等方面有著廣泛的應用。制備納米多孔金屬的方法多樣，目前，常采用化學脫合金的方法，即利用合金組元間化學性質的不同，選擇合適的腐蝕方法將化學性質比較活潑的元素選擇性溶解，而穩定的惰性組元則會在合金的表面通過團簇生長最終形成納米多孔結構。

例如，賈法龍等人利用電沉積的方法在銀電極上沉積了一層Zn膜，再通過化學去合金的方法制備出了納米多孔銀薄層[賈法龍,羅建,何悅等,納米孔金膜電極:合金化/去合金化法制備及電化學性能,無機化學學報,2007,23(11):1912]。Yoo等人通過在多孔氧化鋁模板上電化學沉積Ag–Au合金，再通過化學腐蝕制備出納米多孔金納米棒陣列[S.-H.Yoo,S.Park,Platinum-coated,nanoporous gold nanorod arrays:synthesis andcharacterization,Adv.Mater.,2007,19(12):1612]。Zhang等人采用HCl和NaCl兩種溶液對快速凝固的Zn–Ag合金進行恒電位脫合金化，制備出了納米多孔銀帶[C.Zhang,J.Sun,J.Xu,et al.,Formation and microstructure of nanoporous silver by dealloyingrapidly solidified Zn–Ag alloys,Electrochim.Acta,2012,63(29):302]。通過制備出不同形貌的納米多孔材料，可以滿足不同場所對于納米多孔金屬的應用。為了更好地滿足納米多孔金屬對高性能、低成本和易于制備等方面的需求，積極開發新型納米多孔金屬及其制備方法具有重要意義。

發明內容

本發明針對現有納米多孔金屬技術的不足，提供了一種制備工藝簡單、安全可靠的層褶狀納米多孔銀合金的制備方法。

該方法具體包括以下步驟：

(1)按照4:1的原子比稱取純度不低于99.5％的金屬鋅和銀，并熔煉成鋅–銀合金；

(2)將步驟(1)所得的合金機械粉碎成粒度小于200目的粉末；

(3)將步驟(2)所得的合金粉末倒入55～60℃的1mol/L的硫酸溶液中反應8～24h；

(4)將步驟(3)所得的固體反應產物先后采用蒸餾水和酒精洗滌至中性，再進行真空干燥，即可獲得所述的層褶狀納米多孔銀合金。

進一步的，所述步驟(1)的熔煉為真空感應熔煉。

本發明的科學原理如下：

本發明層褶狀納米多孔銀合金是利用化學脫合金法將鋅–銀合金中的鋅被選擇性的溶解，剩下的金屬元素銀通過團聚作用在表面形成向上凸起的島嶼狀結構，表面變得粗糙，表面積隨腐蝕的進行而不斷增加。鋅原子的不斷溶解導致界面處銀原子的額外重組，更多的銀原子積聚在表面形成了土堆，最終形成三維的層褶狀納米多孔結構。同時，選擇合金粉末作為前驅體，增大了合金與溶液的接觸面積，使脫合金化更完全。通過優化的脫合金化溫度和時間，有效控制了層褶的厚度和孔徑大小。