[發明專利]一種多基團交聯改性羥丙基淀粉醚的制備方法

有效

• 申請號: 202110461697.2
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113150176B
• 公開（公告）日: 2022-11-22
• 發明（設計）人: 李培芹;王公新;李培林;王寧
• 申請（專利權）人: 山東光大賽路新材料科技有限公司
• 主分類號: C08B31/00
• 分類號: C08B31/00;C08B31/12;C09J103/08
• 代理公司: 青島高曉專利事務所(普通合伙) 37104
• 代理人: 劉彬

本發明涉及一種多基團交聯改性羥丙基淀粉醚的制備方法，其特征在于將淀粉、堿化劑、醇、抑制劑和交聯劑一同混合后，加入醚化劑，先堿化一定時間、然后升溫進行改性，冷凝回收溶劑，即得粗品，粗品經粉碎即得多基團交聯改性羥丙基淀粉醚，本申請醚化和交聯反應同時進行，且反應產物經脫溶后，可直接進行粉碎，無需進行烘干，產品具有較好的抗流掛性、凍融穩定性，且施工性更好。

技術領域

本發明涉及一種多基團交聯改性羥丙基淀粉醚的制備方法。

背景技術

現有技術中羥丙基淀粉是環氧丙烷在堿性條件下與淀粉中的醇羥基發生親核取代反應，在淀粉中引入羥丙基基團而生成的一種醚類化合物。羥丙基淀粉作為變性淀粉代表產品之一，具有糊化溫度低、糊透明度高、流動性好、凝沉性弱、穩定性高、糊液受電解質的影響小，能在較寬的pH值范圍內使用，具有優良的理化性質，被廣泛應用在食品、造紙、紡織、醫藥等工業領域。尤其是羥丙基淀粉具有良好的凍融穩定性，因而在食品行業中作為增稠劑、穩定劑獨占鰲頭。現有的改性羥丙基一般為在羥丙基化的基礎上增加羧甲基化成份,或者在羥丙基化基礎上進行交聯反應，從而優化羥丙基淀粉的抗滑移性能；然而，現有的改性羥丙基淀粉制備淀粉醚工藝需要通過化學變性和物理變性兩個部分，相對繁瑣，且化學改性一般只含有兩個基團未進行交聯或者只含有羥丙基進行交聯，尚無羥丙基和羧甲基雙基團并進行交聯在工藝。隨著建筑行業發展，對改性淀粉的要求越來越高。給市場提供抗流掛效果好，施工性強，穩定性優的改性淀粉成為該行業的趨勢。

專利號CN 105418775公布了一種交聯羧甲基羥丙基化復合改性淀粉及其制備方法，其選擇的溶劑是水，在制備過程中需要多次調節反應的pH這就存在了生產繁瑣的問題，且生產時間長的問題，制備出的產品需要烘干。

現有改性淀粉醚是經堿化和醚化處理，相比于未經處理的淀粉雖然具有較好的抗滑移性，但其在使用時還是存在一定的滑移，因此，不能滿足高端產品的需求。

市場需要能夠縮短反應時間，且工藝流程簡單，應用于瓷磚膠具有較好的抗滑移性的多基團交聯改性羥丙基淀粉醚的生產方法。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是，提供一種多基團交聯改性羥丙基淀粉醚的制備方法，本發明工藝流程簡單，能夠提高多基團交聯改性羥丙基淀粉醚的生產效率。

為了解決上述技術問題，本發明采用以下技術方案：

一種多基團交聯改性羥丙基淀粉醚的制備方法，按照以下步驟進行：

1)堿化：將淀粉、堿化劑、醇、抑制劑和交聯劑一同混合后，加入醚化劑，先堿化一定時間，得堿化物；

2)制備粗品：將堿化物加熱進行改性，堿化后的物料升溫進行醚化交聯反應，反應結束后升溫至80～90℃，將反應體系內的溶劑蒸出，冷凝回收，得粗品；

3)制備多基團交聯改性羥丙基淀粉醚：將粗品粉碎，即得多基團交聯改性羥丙基淀粉醚。所述淀粉是馬鈴薯淀粉、木薯淀粉和玉米淀粉中的一種或者多種；所述堿化劑為堿金屬氫氧化物；所述醇為甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、丙酮和二乙二醇中的一種或多種；所述抑制劑為堿金屬鹽；所述醚化劑為氯乙酸、氯乙酸鈉、氯甲烷、氯乙烷、環氧丙烷和環氧乙烷中的一種或多種；所述交聯劑為三氯氧磷、三偏磷酸鈉，環氧氯丙烷、硼砂和乙二醛中的一種或多種。

所述堿金屬氫氧化物是氫氧化鈉；所述醇是乙醇；所述堿金屬鹽是硫酸鈉或氯化鈉中的一種或兩種；所述交聯劑是環氧氯丙烷。

步驟1)堿化溫度為15～30℃；堿化時間為1～2h；

淀粉、堿化劑、抑制劑、醇、醚化劑和交聯劑的質量比為1:0.01～1.5:0.05～0.1:0.1～2:0.02～1.75:0.0003～0.001。

步驟2)醚化反應溫度為30～90℃；醚化反應時間為0.5～5h。

發明具有以下有益技術效果：