[發(fā)明專利]非金屬氮摻雜多孔碳催化劑及制備羧酸甲酯化合物的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110460206.2 | 申請日： | 2021-04-27 |
| 公開（公告）號： | CN113244942B | 公開（公告）日： | 2023-09-19 |
| 發(fā)明（設計）人： | 王連月 | 申請（專利權）人： | 遼寧師范大學 |
| 主分類號： | B01J27/24 | 分類號： | B01J27/24;B01J35/10;B01J37/08;C07B41/12;C07C67/40;C07C69/76;C07C69/92;C07C69/78;C07C69/54;C07D307/68 |
| 代理公司： | 大連非凡專利事務所 21220 | 代理人： | 閃紅霞 |
| 地址： | 116000 遼寧*** | 國省代碼： | 遼寧;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 非金屬 摻雜 多孔 催化劑 制備 羧酸 酯化 方法 | ||
1.一種非金屬氮摻雜多孔碳催化劑制備羧酸甲酯化合物的方法，其特征在于：將150mg催化劑N-C-900，99?mg?3,4,5-三甲氧基苯甲醇，13.8mg?K2CO3，2?mL甲醇依次加入到25mL聚四氟乙烯內襯的壓力釜中，密閉反應釜，用氧氣將釜充壓力至0.6?MPa，150℃反應24h，冷卻至室溫，過濾除去固體，再減壓蒸餾濃縮除去溶劑，粗產品經柱層析分離，得到3,4,5-三甲氧基苯甲酸甲酯；
所述催化劑N-C-900按照如下步驟制備而成：
步驟1：稱取3.36?g的六水合硝酸鋅，溶解于160?mL的甲醇中，超聲至完全溶解，得到六水合硝酸鋅甲醇溶液；另稱取7.4?g的2-甲基咪唑，溶解于160?mL的甲醇中，超聲至完全溶解，得到2-甲基咪唑甲醇溶液；將2-甲基咪唑甲醇溶液全部滴加到六水合硝酸鋅甲醇溶液中，室溫下反應24?h得到ZIF-8溶液；將得到的ZIF-8溶液置于離心機中離心8?min，得到的固體用甲醇超聲洗滌4次，60℃真空干燥箱中干燥12?h，得到ZIF-8；
步驟2：將得到的ZIF-8在200℃抽真空活化2h后放入管式爐，在氮氣氣氛中，以5℃/min升溫至恒溫900℃并保溫2?h，冷卻至室溫，得到黑色粉末；
步驟3：將得到黑色粉末用2mol/L鹽酸室溫下浸泡24?h，最后用去離子水洗至中性，80℃烘箱內干燥，即得非金屬氮摻雜多孔碳催化劑，命名為催化劑N-C-900。
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