[發明專利]一種光催化合成氨的方法

有效

• 申請號: 202110458866.7
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113213508B
• 公開（公告）日: 2022-08-12
• 發明（設計）人: 倪哲明;夏盛杰;袁鑫鑫
• 申請（專利權）人: 金華市浙工大創新聯合研究院
• 主分類號: B01J27/06
• 分類號: B01J27/06
• 代理公司: 蘇州國卓知識產權代理有限公司 32331
• 代理人: 郭金梅

本發明公開了一種光催化合成氨的方法，將氯氧化鉍負載氧化亞銅光催化劑加入水中，通入氮氣，光照下進行催化反應，合成氨。本發明以首次公開的Cu₂O/BiOCl材料為催化劑，在簡單的光催化條件下，高效催化氮氣制備氨。催化劑復合材料的界面促進了氮氣的吸附和活化，大大增強了氮氣的還原。因此，氨的產率為410.43μmol/g/h，比現有鉍基金屬氧化物高12倍。這項工作呈現出設計高性能納米復合材料用于光催化固氮的可行途徑。

技術領域

本發明屬于催化劑技術，具體涉及一種光催化合成氨的方法。

背景技術

隨著工業化和現代化的快速發展，人類面臨越來越多的能源與環境問題。受自然界光合作用啟發，人們開發了半導體光催化技術，利用自然界取之不盡的太陽能轉化為化學能。半導體光催化劑在光照下激發的電子和空穴可以參與氧化還原反應，用于液相或氣相污染物的去除CO₂還原為化學燃料、水分解產氫氣和氧氣、固定N₂等反應。氮氣是自然界常見氣體，由其制備氨是一個很好的路徑，但是現有技術存在氨產率低、催化劑制備復雜的問題。

發明內容

本發明公開了一種光催化合成氨的方法，以首次公開的Cu₂O/BiOCl材料為催化劑，在簡單的光催化條件下，高效催化氮氣制備氨。

本發明采用如下技術方案：

一種光催化合成氨的方法，將氯氧化鉍負載氧化亞銅光催化劑加入水中，通入氮氣，光照下進行催化反應，合成氨。

本發明中，氯氧化鉍負載氧化亞銅光催化劑為Cu₂O/BiOCl，氧化亞銅的負載量為1～5％，優選為1.5～4％，進一步優選為2～3％。

本發明中，光照為可見光照。優選的，將氯氧化鉍負載氧化亞銅光催化劑加入水中，通入氮氣，先避光攪拌，再光照進行催化反應，合成氨。

本發明中，氯氧化鉍負載氧化亞銅光催化劑、水的用量比為(10～30)mg∶100mL，優選為(15～25)mg∶100mL。氮氣的流速為(100～300)mL/min，優選為(150～250)mL/min。

本發明的優點：

由于N≡N鍵的高穩定性和N₂在活性中心的難化學吸附性，在溫和的條件下將氮氣轉化為NH₃(氨)是一個巨大的挑戰，現有技術采用氯氧化鉍負載二氧化鉬，光催化下氨產率為32μmol/g/h，較單獨催化劑進步很多，但是產率依然偏低；另外，采用碳材料可提高催化效率，但是催化劑制備復雜，成本太高，不利于工業化。本發明以簡單的方法制備催化劑，在可見光下，條件溫和的將氮氣轉化為氨，產率達到410.43μmol/g/h，較現有鉍催化劑提升顯著。

附圖說明

圖1為實施例2的Cu₂O/BiOCl的XRD圖；

圖2為實施例2中Cu₂O/BiOCl的SEM圖，100nm；

圖3為Cu₂O/BiOCl光催化合成氨活性圖譜。

具體實施方式

為使本領域的技術人員更好地理解本發明的技術方案，下面對本發明提供氯氧化鉍負載氧化亞銅材料的方法進行詳細描述。本發明的原料都是常規產品，具體制備方法以及測試方法都是常規技術，比如攪拌為常規攪拌，干燥為常規干燥，催化劑組分的重量計算以及氨的檢測為常規方法。

XRD表征，采用Shimadzu XRD-6000型X射線粉末衍射儀，其中各表征參數設置如下：Co靶，Kα射線，λ為0.15405nm,角度范圍5～80°，掃描速度為4°/min。SEM表征，采用Hitachi S-4700型掃描電子顯微鏡(SEM，加速電壓30kV)對材料的表面形貌進行表征。