[發明專利]液體含磷酸酐及其制備方法、阻燃環氧樹脂制備方法

在審

• 申請號: 202110457963.4
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113512176A
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發明（設計）人: 朱含玲;王新峰
• 申請（專利權）人: 深圳市優和新材料有限公司
• 主分類號: C08G59/42
• 分類號: C08G59/42
• 代理公司: 深圳市新虹光知識產權代理事務所(普通合伙) 44499
• 代理人: 劉菊美

1.一種液體含磷酸酐制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟1、將環氧化合物與DOPO或DOPO-HQ阻燃劑進行反應得到液體的含磷環氧化合物，所述含磷環氧化合物具有未被DOPO或DOPO-HQ阻燃劑完全反應掉的剩余的環氧基團；

步驟2、將所述含磷環氧化合物與酸酐進行反應，使得所述含磷環氧化合物中的環氧基團與酸酐進行加成聚合反應，以制備得到液體含磷酸酐。

2.根據權利要求1所述的一種液體含磷酸酐制備方法，其特征在于，所述環氧化合物為環氧樹脂稀釋劑。

3.根據權利要求2所述的一種液體含磷酸酐制備方法，其特征在于，所述環氧樹脂稀釋劑為對叔丁基苯基縮水甘油醚。

4.根據權利要求3所述的一種液體含磷酸酐制備方法，其特征在于，所述步驟1具體包括：

按重量分選取以下各組分：對叔丁基苯基縮水甘油醚70-120份、DOPO25-40份、催化劑0.05-0.15份；

向反應釜內投入全部所選取的對叔丁基苯基縮水甘油醚，開啟攪拌，升溫至150-180℃；

將所選取的DOPO和催化劑都分6次加入到反應釜內；

使反應釜在175-180℃保溫1-5小時，抽真空(真空度≤-0.098MPa)30分鐘后，冷卻出料，得到含磷環氧化合物。

5.根據權利要求4所述的一種液體含磷酸酐制備方法，其特征在于，所述步驟2具體包括：

按重量分選取以下各組分：甲基六氫苯酐70-120份、步驟1制得的含磷環氧化合物20-50份、催化劑1.5份；

反應釜內，投入甲基六氫苯酐、含磷環氧化合物、催化劑，攪拌開啟，升溫至150-160℃，保溫2小時，抽真空(真空度≤-0.098MPa)20分鐘后，冷卻，制得液體含磷酸酐。

6.根據權利要求1所述的一種液體含磷酸酐制備方法，其特征在于，所述環氧化合物為脂環族環氧樹脂。

7.根據權利要求6所述的一種液體含磷酸酐制備方法，其特征在于，所述步驟1具體包括：

按重量分選取以下各組分：脂環族環氧樹脂100-150份、DOPO35-50份、催化劑3份；

向反應釜內投入所選取的脂環族環氧樹脂后，攪拌開啟，升溫至150-160℃，加入催化劑，150-160℃溫度下保溫3-5小時，抽真空(真空度≤-0.098MPa)30分鐘后，冷卻出料，得到含磷環氧化合物。

8.根據權利要求7所述的一種液體含磷酸酐制備方法，其特征在于，所述步驟2具體包括：

按重量分選取以下各組分：甲基納迪克酸酐85-150份、步驟1制得的含磷環氧化合物20-50份、催化劑2份；

反應釜內，投入甲基納迪克酸酐、含磷環氧化合物、催化劑，攪拌開啟，升溫至140-180℃，保溫3.5小時，抽真空(真空度≤-0.098MPa)20分鐘后，冷卻，制得液體含磷酸酐。

9.一種液體含磷酸酐，其特征在于，所述液體含磷酸酐由權利要求1-8任意一項所述的制備方法制得。

10.一種阻燃環氧樹脂制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：

將權利要求1-8任意一項制備方法中得到的含磷環氧化合物和權利要求1-8任意一項制備方法制得的液體含磷酸酐混合加熱固化，得到阻燃環氧樹脂。