[發明專利]一種用于污油泥廢液處理的碳基納米破膠劑及其制備方法

有效

• 申請號: 202110457504.6
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113105098B
• 公開（公告）日: 2021-10-19
• 發明（設計）人: 譚喬
• 申請（專利權）人: 湖北亮綠環保技術有限公司
• 主分類號: C02F11/148
• 分類號: C02F11/148;C01B32/168;C01B33/40
• 代理公司: 深圳峰誠志合知識產權代理有限公司 44525
• 代理人: 李明香

本發明公開了一種用于污油泥廢液處理的碳基納米破膠劑的制備方法及其制備方法，所述碳基納米破膠劑利用累托石先煅燒后改性，再與碳納米管復合，最后接枝PAMAM制得，本發明方法主要包括累托石的預改性、累托石的二次改性、碳納米管的改性、碳基納米破膠劑的制備四個步驟。本發明首次提出將改性累托石用于碳基納米破膠劑的制備中，制得的碳基納米破膠劑具有94％以上的油回收率，91％的水脫除率，破乳時間快，破乳效果好，具有較好的應用前景。

技術領域

本發明屬于環保技術領域，具體涉及一種用于污油泥廢液處理的碳基納米破膠劑及其制備方法。

背景技術

石油工業的快速發展，在開采、運輸、加工等過程中會產生大量的污油泥，其包括油、水及泥三相。如果不對污油泥進行相應的處理，其中含有的鹽類、重金屬、油溶性物質等會對土壤、大氣、水體造成嚴重的污染。

隨著原油重質化，原油開采的難度越來越大，在鉆井液中添加的成分也越來越多，對鉆開液的處理難度也越來越大，其產生的廢液是典型的污油泥廢液。目前，對污油泥廢液的處理包括無害化處理及資源化利用兩大類，其中無害化處理包括焚燒法、地耕法、生物堆肥法、氧化法等，資源化利用包括萃取法、離心分離法、化學熱洗法等?；瘜W熱洗法中常使用到破膠劑，目前常用的破膠劑包括有機破膠劑、磁性破膠劑、復合破膠劑以及離子液體破膠劑等。隨著納米技術的迅速發展，已經開發有不同納米材料類別的破膠劑。如專利文獻CN110182894A、CN110559691A、CN111925820A報道了基于碳納米管或石墨烯的破乳劑，但所制備得到的破乳劑都僅用于水包油或油包水的破乳，相比于簡單的油水體系，污油泥體系顯然更加復雜，如何開發一種適用于污油泥廢液體系的破膠劑具有重大意義。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明提供了一種用于污油泥廢液處理的碳基納米破膠劑及其制備方法，以來源廣泛的累托石為主要原料，通過與改性的碳納米管復合，并接枝PAMAM，實現了污油泥的快速乳化，油回收率高，脫水效率高，具有廣闊的應用前景。

為了實現上述目的，本發明采取如下技術方案：

一種用于污油泥廢液處理的碳基納米破膠劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)累托石的預改性：按比例稱取累托石和NaOH，研磨混合充分后煅燒，將煅燒后的產物過篩，得預改性累托石；

(2)累托石的二次改性：向步驟(1)得到的預改性累托石中加入稀鹽酸，60～80℃下攪拌0.5～2h，過濾后洗滌、干燥，得酸改性累托石，隨后將所得酸改性累托石加入到改性劑中，浸泡8～24h后用蒸餾水漂洗，再次干燥，即得二次改性累托石；

(3)碳納米管的改性：將質量比為1：3的濃硫酸和濃硝酸組成的混酸與碳納米管進行混合，隨后開始反應，反應完成后經離心、洗滌處理，最后冷凍干燥，即得改性碳納米管；

(4)碳基納米破膠劑的制備：將步驟(3)制得的改性碳納米管進行預處理，隨后加入步驟(2)制得的二次改性累托石，90～110℃下攪拌反應0.5～2h，冷卻后加入PAMAM，隨后振蕩，振蕩結束后用無水乙醇洗滌，最后經干燥處理，即得碳基納米破膠劑。

優選地，步驟(1)中累托石和NaOH的質量比為1：1～2。

優選地，步驟(1)中煅燒溫度為800℃，煅燒時間為0.5～2h。

優選地，步驟(2)中所述稀鹽酸的質量分數為9％，所述稀鹽酸與預改性累托石的質量比為2.5～5.5:1。

優選地，步驟(2)中所述改性劑為含1％wt KH-550的水、丙酮混合液，所述混合液中水、丙酮的體積比為1：5。

優選地，步驟(3)中所述混酸與碳納米管的質量比為90～150：1。

優選地，步驟(3)中反應溫度為80～90℃，反應時間為6～18h。