[發明專利]一種FePO4

在審

• 申請號: 202110456844.7
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113198498A
• 公開（公告）日: 2021-08-03
• 發明（設計）人: 沈曉冬;朱昆萌;阮龍;崔升
• 申請（專利權）人: 南京工業大學;宿遷市南京工業大學新材料研究院
• 主分類號: B01J27/19
• 分類號: B01J27/19;B01J35/10;C07C45/33;C07C47/048
• 代理公司: 南京天華專利代理有限責任公司 32218
• 代理人: 徐冬濤

1.一種FePO₄-MoO_x-石墨烯氣凝膠催化劑材料的制備方法，制得的FePO₄-MoO_x-石墨烯氣凝膠催化劑材料比表面積為122.4～368.3g/cm³，在200～650℃溫度范圍，70ml/min的CH₄/O₂/He＝32/4.3/63.7(體積比)的混合流量下，甲烷轉化率達3.26～4.85％，甲醛選擇性達10.2～17.1％。其具體步驟如下：

(1)將鐵鹽和磷酸二氫銨在攪拌的過程中分散于去離子水中，攪拌均勻后得到混合溶液，將混合溶液加熱攪拌直至得到粉末，將其放入烘箱中干燥，得到FePO₄；

(2)將氧化石墨烯GO在攪拌的過程中均勻分散于去離子水中，攪拌均勻得到氧化石墨烯水溶液；

(3)將FePO₄粉末溶于去離子水中，攪拌一段時間后，得到FePO₄懸浮液；

(4)將氧化石墨烯水溶液與FePO₄懸浮液混合，并加入四水鉬酸銨，攪拌一段時間，并超聲分散，得到混合分散液；

(5)將步驟(4)中的分散液倒入水熱反應釜內膽中，水熱反應，得到FePO₄-MoO_x-石墨烯水凝膠；

(6)將步驟(5)中的FePO₄-MoO_x-石墨烯水凝膠從爐內取出，放入去離子水中老化，每隔一段時間更換一次去離子水進行溶劑置換；

(7)將步驟(6)中的溶液置換好的樣品取出，冷凍干燥后，獲得FePO₄-MoO_x-石墨烯氣凝膠催化劑材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述的鐵鹽為九水硝酸鐵或七水硫酸鐵；Fe：P的摩爾比為1：(0.5～3)；加熱攪拌的溫度為70～90℃；干燥溫度為50～90℃，時間為12～48h。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(2)中氧化石墨烯水溶液中氧化石墨烯的濃度為4～8mg/ml。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(3)中添加FePO₄懸浮液的濃度是氧化石墨烯水溶液濃度的2～8倍；攪拌時間為20～60min。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(4)中氧化石墨烯水溶液與FePO₄懸浮液體積比為0.5～3；四水鉬酸銨的添加量為Mo：Fe的摩爾比為0.5～3；攪拌時間為20～60min；超聲頻率為80～120kHz，時間為20～50min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(5)中的水熱反應的溫度為160～190℃，水熱反應的時間為11～15h。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(6)中的老化時間為4～8h；溶劑置換間隔時間為10～14h，置換次數為4～8次。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(7)中冷凍干燥的溫度為-50～-60℃，冷凍干燥的時間為24～48h。