[發(fā)明專利]一種苯磺酸貝托斯汀的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110456483.6
• 申請日: 2021-04-27
• 公開（公告）號: CN113173913A
• 公開（公告）日: 2021-07-27
• 發(fā)明（設計）人: 張勝
• 申請（專利權）人: 浙江天順藥業(yè)有限公司
• 主分類號: C07D401/12
• 分類號: C07D401/12
• 代理公司: 衢州維創(chuàng)維邦專利代理事務所(普通合伙) 33282
• 代理人: 林楊

1.一種苯磺酸貝托斯汀的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：將無機堿水溶液先裝入到第一反應釜的第一反應腔內，然后再加入苯磺酸貝托斯汀粗品，啟動第一攪拌器進行攪拌，使苯磺酸貝托斯汀粗品與無機堿水溶液充分混合分散；

S2：然后將第一出料管上的單向閥打開，使液體過濾并流入隔板下方，然后啟動第一電磁控制機構，對電磁線圈通電，鐵芯產生磁力，活塞被鐵芯向下吸合，帶動活塞套向下移動，開啟第一閥座，此時活塞套上下端均打通，第一進液口和第二進液口同時進液，液體與有機溶液在連接管內混合，同理，打開第三進液口同時進液，使多種有機溶液與液體充分混合，并將混合后的液體運送至分液筒內，分液后打開截止閥，使有機相從支撐管自動進入到第二反應釜內，在有機相完全進入第二反應釜后及時關閉截止閥；

S3：再向第二反應釜內加入鹽酸，驅動第二攪拌器進行攪拌，控制氣缸帶動擋板向上移動打開出液口，控制液壓缸帶動密封板遠離出液孔的一端向上移動，密封板繞出液口轉動，物料隨著密封板的傾斜向出液口方向移動，將第二反應釜內的溶液從出液口排出進入到集液槽，過濾網過濾保留固體在第二反應釜內，控制氣缸帶動擋板向下移動重新密封出液口，然后向第二反應釜內加入水，驅動第二攪拌器高速轉動，進行打漿，打漿后將上層的水排出，保留下層的有機層，然后對第二反應釜內部進行加熱，使得有機層濃縮至干，最后再將得到的固體轉入到真空干燥箱內減壓干燥，得到高純度的苯磺酸貝托斯汀。

2.根據權利要求1所述的一種苯磺酸貝托斯汀的制備方法，其特征在于：步驟S1中無機堿水溶液中的無機堿為碳酸鉀或碳酸鈉，所述無極堿的當量為0.5-0.8倍質量當量。

3.根據權利要求1所述的一種苯磺酸貝托斯汀的制備方法，其特征在于：所述有機溶液為二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯以及甲苯中的一種或多種。

4.根據權利要求1～3任意一項所述的一種苯磺酸貝托斯汀的制備方法，其特征在于：在步驟S1中的第一反應釜上端開設有進料口，所述第一攪拌器設置在第一反應釜內，所述第一反應釜內水平安裝有隔板，所述第一出料管安裝在隔板下端，所述單向閥安裝在第一出料管上，所述第一出料管內安裝有濾芯；所述第一反應釜上安裝有連接管，所述連接管位于隔板下端，所述連接管上設置有用于添加有機溶液的添液閥，所述第二反應釜上端安裝有分液筒，所述分液筒上設置有刻度，所述支撐管的兩端分別與第一反應釜和分液筒連通，所述分液筒與第二反應釜之間通過支撐管連通，所述支撐管上設置有截止閥。

5.根據權利要求4所述的一種苯磺酸貝托斯汀的制備方法，其特征在于：還包括用于儲存有機溶液的第一儲液箱，所述第一儲液箱通過第一輸液管與添液閥連接，所述添液閥包括閥體，所述閥體上開設有第一進液口與出液口，所述第一進液口與出液口均與連接管連通，所述閥體還設置有第二進液口、第一閥座、第二閥座、第一內腔和第一通道，所述第一閥座的出口端和第二閥座的出口均與第一內腔連通，所述第一閥座與第二閥座在第一內腔的中軸線位置同軸且相向設置，所述第一閥座位于第二閥座正上方且兩者間隔設置，所述第一通道與第一進液口和第二閥座的輸入端連通，所述第二進液口與第一閥座的輸入端連通，所述第一輸液管的輸出端與第二進液口連通，所述第一內腔與出液口連通；所述閥體上在第二閥座下端還設置有用于啟閉第一閥座和第二閥座的第一電磁控制機構，所述第一電磁控制機構包括電磁線圈、連接于電磁線圈的鐵芯、設于鐵芯上端的活塞以及設置在鐵芯和活塞之間的壓縮彈簧，所述活塞遠離壓縮彈簧的一端設置有活塞套，所活塞套位于第一閥座和第二閥座之間，所述活塞穿過第二閥座與活塞套連接，所述壓縮彈簧可向上推動活塞套使活塞套閉合第一閥座。