[發明專利]百合花狀氮化鎢/碳氧化鎢復合材料及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110456054.9
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113106490B
• 公開（公告）日: 2022-02-11
• 發明（設計）人: 黃劍鋒;李帥楠;馮亮亮;曹麗云;何丹陽;馮李;張曉;陳俊生
• 申請（專利權）人: 陜西科技大學
• 主分類號: C25B11/091
• 分類號: C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

本發明提供百合花狀氮化鎢/碳氧化鎢復合材料及其制備方法與應用，所述方法包括如下步驟：將吡咯、無水乙醇、鎢源和超純水混合均勻后離心，得到沉淀物；將沉淀物干燥后在保護氣體下于800～1000℃進行氮化，得到百合花狀氮化鎢/碳氧化鎢復合材料。WN/W₂(C,O)復合材料擁有均一的化學組成、高純度以及高結晶度，尤其是百合花狀自組裝體，增加了材料的導電性和比表面積，繼而能夠提供更多的活性位點參與電化學反應，最終降低電化學反應過程的反應勢壘，具有優異電解水析氫性能，提高了產氫效率，有效地提升了電解水性能，具有廣闊的應用前景。

技術領域：

本發明屬于電化學技術領域，具體為百合花狀氮化鎢/碳氧化鎢復合材料及其制備方法與應用。

背景技術：

當前，尋找新一代可持續發展、綠色環保、經濟高效的新能源是當務之急。水分解是產生清潔能源的途徑之一，分解產物只有O₂和H₂，沒有污染氣體的排放，對環境零污染，所以水分解制取氫氣受到關注。雖然制取氫氣的技術有很多種，但電解水裂解制取氫氣被認為是最有潛力的一種，因為它受外部環境的影響因素最小。所以電催化水裂解制取氫氣作為一種清潔的可持續能源轉化及存儲技術是制得氫能的有效途徑之一。

過渡金屬氮化物由于其優異的催化活性、高機械強度和優良的導電性在電化學領域受到廣泛關注。由于其重要性，目前已合成了多種過渡金屬氮化物納米結構，如介孔VN、CoN納米線、Ni₃N納米線和介孔WN等等。其中，氮化鎢(WN)是一個有前景的貴金屬Pt的替代品，作為過渡金屬氮化物(TMN)的一種，氮化鎢具有高導電性、熱穩定性、耐腐蝕性和優異的硬度等優良性能，參加文獻[Zhao Y,Lv C,Huang Q,et al.Self-Supported Tungsten/Tungsten Dioxide Nanowires Array as an Efficient Electrocatalyst in HydrogenEvolution Reaction[J].Rsc Advances,2016,6(92).]。此外，氮化鎢與碳化鎢非常相似，具有類Pt的電子結構。

因此，將氮化鎢作為Pt的替代載體材料是非常有必要的，對電解水裂解制取氫氣具有重要價值，但在制備氮化鎢的過程中，氮化鎢合成溫度高，表面形貌不可控，導致目前難以得到高效、耐用、低成本的氮化鎢復合材料，電解水的催化效率難以提高。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供百合花狀氮化鎢/碳氧化鎢復合材料及其制備方法與應用，具有優異電解水析氫性能，有效地提升了電解水性能，具有廣闊的應用前景。

本發明是通過以下技術方案來實現：

百合花狀氮化鎢/碳氧化鎢復合材料的制備方法，包括如下步驟：

將吡咯、無水乙醇、鎢源和超純水混合均勻后離心，得到沉淀物；

將沉淀物干燥后在保護氣體下于800～1000℃進行氮化，得到百合花狀氮化鎢/碳氧化鎢復合材料。

優選的，所述的鎢源為磷酸鎢。

進一步，所述吡咯、無水乙醇、磷酸鎢和超純水的比例為1mL：(40～60)mL：(4.8～8)g：(320～400)mL。

優選的，將吡咯、無水乙醇、鎢源和超純水攪拌12～18h后離心，得到沉淀物。

優選的，將所述的沉淀物在該溫度下氮化1～3h。

優選的，所述的沉淀物從室溫升至該溫度，升溫速率為5～10℃/min。

優選的，將得到的百合花狀氮化鎢/碳氧化鎢復合材料研磨成粉體。

優選的，所述百合花狀氮化鎢/碳氧化鎢復合材料的直徑為0.5～1μm。