[發明專利]一種磷酸二氫銨生產過程中的中和渣處理方法

有效

• 申請號: 202110454743.6
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113023698B
• 公開（公告）日: 2023-04-28
• 發明（設計）人: 史永軍;楊諾;劉改利
• 申請（專利權）人: 陜西科原環保節能科技有限公司
• 主分類號: C01B25/28
• 分類號: C01B25/28;C01B33/12;C01F5/28;C01F11/22;C05B17/00;C05C3/00
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 馬貴香

本發明提供一種磷酸二氫銨生產過程中的中和渣處理方法，將磷酸二氫銨生產過程中的中和渣洗滌后過濾，得到含有磷酸二氫銨的母液A和濾餅；分離母液A中的磷酸二氫銨；將濾餅制成漿液，之后用浮選劑浮選出中和渣中的氟化鈣和氟化鎂后，得到渣液；將渣液用硫酸溶解后過濾，得到二氧化硅和濾液；在濾液中加氨后過濾，得到磷酸鹽和母液B；將母液B蒸發結晶，得到硫酸銨。經過以上的處理方式便可對原本混為一體的中和渣進行逐步分離，得到的磷酸二氫銨作為工業級產品去售賣，分離出的氟化物、二氧化硅作為副產品出銷售，磷酸鹽、硫酸銨可當做肥料，去除大量的氟化物和二氧化硅。

技術領域

本發明涉及中和渣回收利用技術領域，具體為一種磷酸二氫銨生產過程中的中和渣處理方法。

背景技術

目前濕法磷酸二氫銨生產主要采用稀磷酸加氨氣中和的工藝進行，由于磷精礦含有多種金屬化合物以及氟化物和二氧化硅，這會導致在該工藝下生產磷酸二氫銨的過程中會產生大量的中和渣。

中和渣經分析，其中P(以P₂O₅計)和N的含量達不到農業級磷酸二氫銨的標準，農業級磷酸二氫銨的標準中總養分≥55％，N≥10％，P₂O₅≥45％。目前這些中和渣的處理方法，一種是經調漿后與稀磷酸混合，通入氨氣，制成農業級磷酸二氫銨，另一種是加入工業級磷酸二氫銨調配成符合農業級的磷酸二酸銨。此外由中化云龍有限公司和四川大學聯合申請的名稱為脫氟磷酸聯產工業級磷酸二氫銨和飼料級磷酸鈣鹽的方法的專利，同樣把中和渣制成農業級磷酸二氫銨用于肥料。

上述后兩種方法會造成工業級磷酸二氫銨的消耗，增加生產成本，同時上述處理方法的缺點在于磷精礦中含有的金屬離子以及氟、二氧化硅都進入到農業級磷酸二氫銨中，以肥料的形式進入土壤，從而對土壤造成污染。

發明內容

針對現有技術中存在的問題，本發明提供一種磷酸二氫銨生產過程中的中和渣處理方法，氟化物和二氧化硅含量大量減少，對土壤不造成污染。

本發明是通過以下技術方案來實現：

一種磷酸二氫銨生產過程中的中和渣處理方法，包括如下步驟：

將磷酸二氫銨生產過程中的中和渣洗滌后過濾，得到含有磷酸二氫銨的母液A和濾餅；

分離母液A中的磷酸二氫銨；將濾餅制成漿液，之后用浮選劑浮選出中和渣中的氟化鈣和氟化鎂后，得到渣液；

將渣液用硫酸溶解后過濾，得到二氧化硅和濾液；

在濾液中加氨后過濾，得到磷酸鹽和母液B；

將母液B蒸發結晶，得到硫酸銨。

優選的，洗滌磷酸二氫銨生產過程中的中和渣時，向每1kg所述的中和渣中加1-5kg的水進行洗滌。

優選的，所述的中和渣用水洗滌，將母液A蒸發濃縮得到磷酸二氫銨，蒸發出的冷凝水A用于對該中和渣進行洗滌。

進一步，將母液A蒸發濃縮至飽和，然后降溫后冷卻至25℃，結晶得到磷酸二氫銨。

優選的，所述的浮選劑為脂肪酸、烷基磺酸鹽或脂肪醇類表面活性劑。

優選的，將濾餅制成漿液時，水和濾餅的質量比為(0.5-2.5)：1，每1kg漿液中浮選劑的質量為0.4-1.2g。

優選的，所述浮選劑的浮選率為70％-95％。

優選的，所述渣液用質量分數為98％的硫酸溶解，渣液與該硫酸的質量比為3:1。

優選的，在濾液中加氨后使所得的混合體系的pH至5-5.5后，待該混合體系沉降后進行過濾。

優選的，所述母液B蒸發得到的冷凝水B對磷酸二氫銨生產過程中的中和渣進行洗滌。