[發明專利]一種共價有機框架水凝膠的制備方法及其吸附鈾的應用

有效

• 申請號: 202110454290.7
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113185717B
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發明（設計）人: 邱建丁;張程蓉;崔偉榮;梁汝萍
• 申請（專利權）人: 南昌大學
• 主分類號: C08J3/075
• 分類號: C08J3/075;C08L29/04;C08L87/00;B01J20/26;B01J20/28;C02F1/28;C02F103/08;C02F101/00
• 代理公司: 南昌金軒知識產權代理有限公司 36129
• 代理人: 石紅麗

1.一種共價有機框架水凝膠的制備方法，其特征在于，首先在溶劑熱條件下采用一鍋法制備噻唑連接的共價有機框架材料，再通過多巴胺修飾制備聚多巴胺改性的共價有機框架材料，將聚多巴胺改性的共價有機框架材料共價交聯到聚乙烯醇聚合物網絡中，制成共價有機框架水凝膠，具體步驟包括：

1)共價有機框架的制備：將2,4,6-三甲酰基間苯三酚、2,6-二氨基蒽和單質硫加入到反應容器中，再向反應容器中加入乙酸、二甲基亞砜、鄰二氯苯和正丁醇，混合均勻，經過三次冷凍-泵-解凍循環脫氣，將反應容器火焰密封并置于烘箱中于120℃反應72小時，冷卻至室溫，將反應產物通過真空過濾分離出沉淀物，并依次用丙酮、四氫呋喃洗滌沉淀，所得固體在90℃下真空干燥12小時，制成共價有機框架；

2)聚多巴胺改性共價有機框架：將步驟(1)制得的共價有機框架分散在Tris緩沖溶液中，加入多巴胺后，在室溫下攪拌12小時，將所得產物用超純水洗滌，并在60℃下真空干燥12小時，得到聚多巴胺改性的共價有機框架；

3)共價有機框架水凝膠的制備：將聚乙烯醇、戊二醛和超純水超聲混合均勻，再加入鹽酸和步驟2)制得的聚多巴胺改性的共價有機框架，反應3小時后將產物浸入超純水中過夜，冷凍、超純水中解凍，重復冷凍和解凍3次，再冷凍干燥，制成共價有機框架水凝膠。

2.根據權利要求1所述一種共價有機框架水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟1)所述2,4,6-三甲酰基間苯三酚、2,6-二氨基蒽和單質硫的摩爾比為1：(1.0-2.0)：(0.6-1.2)。

3.根據權利要求1所述一種共價有機框架水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟1)所述乙酸、二甲基亞砜、鄰二氯苯和正丁醇的體積比為1：(0.025-0.075)：(40-50)：(45-55)。

4.根據權利要求1所述一種共價有機框架水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟2)所述共價有機框架、Tris緩沖溶液、多巴胺的質量體積比為4：(1-2)：2，單位mg：mL：mg。

5.根據權利要求4所述一種共價有機框架水凝膠的制備方法，其特征在于，所述Tris緩沖溶液的pH為8.5。

6.根據權利要求1所述一種共價有機框架水凝膠的制備方法，其特征在于，步驟3)所述聚乙烯醇、戊二醛、超純水、鹽酸、聚多巴胺改性的共價有機框架的質量體積比為1：(0.225-0.5)：10：(0.5-1)：0.3，單位g：mL：mL：mL：g。

7.權利要求1-6任一項所述方法制備的共價有機框架水凝膠在吸附鈾酰離子中的應用，其特征在于，所述應用方法為：

將權利要求1-6任一項所述制備方法制得的共價有機框架水凝膠加入含鈾海水，調節pH為5.0，在黑暗或模擬太陽光照射條件下磁力攪拌10小時，取樣過濾測量，計算共價有機框架對鈾酰離子的吸附容量。

8.根據權利要求7所述共價有機框架水凝膠在吸附鈾酰離子中的應用，其特征在于，所述模擬太陽光為光功率密度1kW/m²、光波長300-2500nm的氙燈。

9.根據權利要求7所述共價有機框架水凝膠在吸附鈾酰離子中的應用，其特征在于，所述吸附容量通過以下公式計算：q_t＝(C_o-C_t)/m×V，V是溶液體積，單位L；m是共價有機框架水凝膠用量，單位g；C_o是鈾酰離子初始濃度，單位mg/L；C_t是鈾酰離子平衡濃度，單位mg/L。