[發明專利]一種自支撐型Al3

有效

• 申請號: 202110453926.6
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113174611B
• 公開（公告）日: 2023-09-12
• 發明（設計）人: 華中勝;吳孝彬;程思維;劉歡;何世偉;田勇攀;查夢;趙卓
• 申請（專利權）人: 安徽工業大學
• 主分類號: C25B11/089
• 分類號: C25B11/089;C25B11/061;C25B11/052;C25B1/04;C25D3/66
• 代理公司: 安徽知問律師事務所 34134
• 代理人: 于婉萍

1.一種自支撐型Al₃Ni₂/Ni催化析氫電極制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

（1）鎳基體的預處理；

（2）鎳基體表面熔鹽電解沉積Al₃Ni₂鍍層，得到Al₃Ni₂/Ni催化析氫電極；

Al₃Ni₂鍍層的制備方法為：在含有AlCl₃的氯化物熔鹽中進行恒電位電解，其中，以步驟（1）中得到的鎳基體為工作電極、光譜純石墨為輔助電極、Ag/AgCl為參比電極；進行電解時，電解過程在高純氬保護性氣氛中進行，并控制電解溫度為500~800℃；電解電位相對于Ag⁺/Ag控制為-0.6~-1.4V；電解時間為4~9h；電解結束后，取出電極、冷卻，并清洗殘留熔鹽、風干得到Al₃Ni₂/Ni催化析氫電極。

2.根據權利要求1所述的一種自支撐型Al₃Ni₂/Ni催化析氫電極制備方法，其特征在于：采用的氯化物熔鹽中，AlCl₃的摩爾含量為1%~10%。

3.?根據權利要求2所述的一種自支撐型Al₃Ni₂/Ni催化析氫電極制備方法，其特征在于：所述氯化物熔鹽為采用氯化鋰、氯化鈉、氯化鉀、氯化鎂、氯化鈣中的一種或兩種組合，使用前先將氯化物熔鹽在250~300?℃下真空干燥箱40~48h；AlCl₃為不帶結晶水的無水AlCl₃。

4.根據權利要求1-2中任一項所述的一種自支撐型Al₃Ni₂/Ni催化析氫電極制備方法，其特征在于：步驟（1）中，所述鎳基體采用鎳絲、鎳片、鎳網或泡沫鎳，鎳的含量控制在99.9%以上，使用前對鎳基體表面的油脂、氧化層進行去除，清洗、風干，干燥備用。

5.根據權利要求4所述的一種自支撐型Al₃Ni₂/Ni催化析氫電極制備方法，其特征在于：步驟（1）中，對鎳基體進行預處理時，當鎳基體為鎳絲或鎳片時，首先依次采用30目、60目和300目砂紙進行機械打磨，使其表面呈金屬光澤后采用去離子水沖洗干凈；然后分別在堿液中超聲清洗25~35min，在無水乙醇中超聲清洗15~25min，去除鎳基體表面的油脂；最后再用去離子水沖洗，自然風干后保存于真空干燥箱中備用。

6.根據權利要求5所述的一種自支撐型Al₃Ni₂/Ni催化析氫電極制備方法，其特征在于：清洗時，堿液采用氫氧化鈉和碳酸鈉的混合溶液。

7.根據權利要求4所述的一種自支撐型Al₃Ni₂/Ni催化析氫電極制備方法，其特征在于：步驟（1）中，對鎳基體進行預處理時，當鎳基體為鎳網或泡沫鎳時，首先在丙酮中超聲浸泡35~45min進行除油處理；然后在3~5mol/L的鹽酸超聲清洗10~20min，除去其表面的氧化層；最后依次用無水乙醇和去離子水反復沖洗數次直至pH為中性，自然風干后保存于真空干燥箱中備用。

8.一種自支撐型Al₃Ni₂/Ni催化析氫電極，其特征在于：采用如權利要求1-7中任一項所述的制備方法制備而成，其包括鎳基體及鍍于鎳基體表面的Al₃Ni₂催化層。