[發(fā)明專利]一種磁性中空鈷氧化物@氮摻雜多孔碳及其制備方法和在抗生素廢水處理中的應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110452762.5 | 申請(qǐng)日： | 2021-04-26 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113292107B | 公開（公告）日： | 2022-08-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 白雪;陳艷玲 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 河海大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C01G51/04 | 分類號(hào)： | C01G51/04;C01B32/05;C02F1/72;C02F101/30 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標(biāo)代理有限公司 32200 | 代理人： | 錢超 |
| 地址： | 211100 江蘇*** | 國(guó)省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 磁性 中空 氧化物 摻雜 多孔 及其 制備 方法 抗生素 廢水處理 中的 應(yīng)用 | ||
本申請(qǐng)公開了一種磁性中空鈷氧化物@氮摻雜多孔碳及其制備方法和在抗生素廢水處理中的應(yīng)用，制備方法包括：將含六水合硝酸鋅、六水合硝酸鈷的混合溶液加入氧化石墨烯分散液中，混合后加入二甲基咪唑溶液，攪拌后離心、洗滌、干燥得到紫色粉末，然后在N2氣氛中煅燒，再在空氣中煅燒得到磁性中空鈷氧化物@氮摻雜多孔碳。氮的引入提高催化活性；碳化過程中Zn的蒸發(fā)提高了比表面積；以還原氧化石墨烯作為支撐基底不僅提高了催化劑的催化活性，而且減少了相鄰鈷氧化物顆粒的聚集以及催化體系中Co2+的浸出濃度。本發(fā)明催化劑可以活化過一硫酸氫鉀復(fù)合鹽高效降解磺胺甲惡唑，且催化劑具有重復(fù)利用性和穩(wěn)定性好并易回收利用的優(yōu)點(diǎn)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于非均相催化劑領(lǐng)域，特別涉及磁性中空鈷氧化物@氮摻雜多孔碳及其制備方法和在抗生素廢水處理中的應(yīng)用。
背景技術(shù)
目前，抗生素廢水的處理技術(shù)包括物化技術(shù)、生物技術(shù)和高級(jí)氧化技術(shù)。近年來(lái)，基于硫酸根自由基(SO4·–)的高級(jí)氧化技術(shù)也被用于處理抗生素廢水。SO4·–可由過硫酸鹽的活化產(chǎn)生，活化方式主要分為光活化、熱活化、過渡金屬離子和金屬氧化物活化以及非金屬材料活化等。其中鈷氧化物具有較高的過硫酸鹽活化作用，但鈷氧化物具有相對(duì)較小的表面積，并且在反應(yīng)過程中趨于聚集，導(dǎo)致催化活性降低，且Co2+的浸出會(huì)導(dǎo)致二次污染；碳材料表面性質(zhì)可調(diào)、制備相對(duì)簡(jiǎn)單，但難以回收再利用。因此，需要制備一種既能高效活化過硫酸鹽、可回收再利用又不造成二次污染的新型催化劑。
發(fā)明內(nèi)容
解決的技術(shù)問題：本申請(qǐng)主要是提出一種磁性中空鈷氧化物@氮摻雜多孔碳及其制備方法和在抗生素廢水處理中的應(yīng)用，解決現(xiàn)有技術(shù)中存在的催化劑降解效率低、難以回收利用和帶來(lái)的二次污染等技術(shù)問題。
技術(shù)方案：
一種磁性中空鈷氧化物@氮摻雜多孔碳的制備方法，包括如下步驟：
第一步，將氧化石墨烯GO粉末超聲分散于水中1h，再加入甲醇繼續(xù)分散1h，配制GO分散液；
第二步：將Zn(NO3)2·6H2O、Co(NO3)2·6H2O和分散劑溶于甲醇中配制混合溶液；
第三步：將二甲基咪唑溶于甲醇中配制溶液；
第四步：將第二步中的混合溶液加入第一步配制的GO分散液中，充分混合2h，然后加入第三步配制的二甲基咪唑溶液，繼續(xù)混合24h，所得混合溶液經(jīng)離心、洗滌、干燥得到紫色粉末；
第五步：將第四步中的紫色粉末先在N2氣氛中煅燒，然后在空氣中煅燒制得磁性中空鈷氧化物@氮摻雜多孔碳。
作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案：所述第一步中GO、水和甲醇的質(zhì)量份數(shù)配比如下：48.6-103.6mg GO：20mL水：20mL甲醇。
作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案：所述第二步中Zn和Co的摩爾比為2:1-1:3；第二步中的分散劑為聚乙烯吡咯烷酮，質(zhì)量為1g；第二步中的甲醇用量為30mL。
作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案：所述第三步中二甲基咪唑的質(zhì)量為0.924-2.464g；第三步中甲醇用量為30mL。
作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案：所述第四步得到的紫色粉末中GO的摻雜量為1.2-2.2wt％；第四步中將所述混合溶液離心后，再用無(wú)水甲醇洗滌和離心3次，去除上清液，將沉淀物真空冷凍干燥12h后制得所述紫色粉末。
作為本發(fā)明的一種優(yōu)選技術(shù)方案：所述第二步、第三步和第四步中制取所述混合溶液均采用磁力攪拌，轉(zhuǎn)速為600rpm；所述第一步至第三步均在室溫下進(jìn)行。
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