[發明專利]一種多尺度有機/無機填料協同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法

有效

• 申請號: 202110452537.1
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN112940419B
• 公開（公告）日: 2022-08-30
• 發明（設計）人: 張新瑞;謝海;李宋;王齊華;王廷梅
• 申請（專利權）人: 中國科學院蘭州化學物理研究所
• 主分類號: C08L27/18
• 分類號: C08L27/18;C08L79/08;C08K3/22
• 代理公司: 蘭州智和專利代理事務所(普通合伙) 62201
• 代理人: 張英荷

本發明公開了一種有機/無機填料協同改性聚四氟乙烯耐磨材料的方法，是將聚四氟乙烯、聚酰胺酰亞胺、納米氧化釔放入低溫冷凍混合一體機中進行低溫冷凍混合篩分，烘干，得到混合料；將混合料放入烘箱完全干燥后現在液壓機上預壓，再于冷等靜壓機中壓制得到冷等靜壓毛坯；然后于燒結爐中進行階段式燒結，燒結結束后降溫至室溫即得。本發明采用微米尺度的有機填料聚酰胺酰亞胺與無機納米顆粒氧化釔復合填充聚四氟乙烯后，極大地提高了聚四氟乙烯復合材料的耐磨性；采用階段式升溫燒結，并通過控制燒升溫速度和燒結溫度以及嚴格控制冷卻速率，使得聚四氟乙烯的綜合性能得到很好地提升，是很有價值的潤滑、耐磨及密封材料。

技術領域

本發明涉及一種改性聚四氟乙烯耐磨材料的制備方法，尤其涉及一種微納米多尺度有機/無機填料協同改性聚四氟乙烯耐磨材料的制備方法，屬于復合材料技術領域和潤滑材料技術領域。

背景技術

聚四氟乙烯具有塑料中最小的摩擦系數，是理想的無油潤滑材料。但是純聚四氟乙烯承載能力低、易蠕變、耐磨性差，通過材料復合化改善聚四氟乙烯耐磨性能是擴大其苛刻工況下使用的重要途徑。采用無機、有機填料進行填充改性是最常用且有效的改性手段，而改性聚四氟乙烯復合材料的耐磨性能除了與填料種類有關外，還與其尺度和含量密切相關，如何選用合適種類且含量適宜的填料改性聚四氟乙烯是提高其性能的重點和難點。

有機高分子填料與PTFE基體之間的相容性較好、親合力大，可使PTFE的耐熱性、抗蠕變性、抗壓能力、壓縮、彎曲和耐磨性得到改善，且對金屬對偶件損傷小。無機納米粒子由于其特殊的尺寸效應、表界面效應，其對復合材料的填充量低，而作用效果顯著，改變了聚合物復合材料的摩擦磨損機理，顯著提高了聚合物復合材料的抗磨、減摩性能。各種納米粒子（如納米氧化物顆粒、納米陶瓷顆粒、納米纖維和納米管等）可以不同程度上改善聚合物基復合材料的摩擦磨損性能和力學性。利用兩種或更多種具有特定功能的填充物協同使用是提高聚合物基潤滑材料高PV條件下耐磨性能的重要手段。

聚酰胺酰亞胺是酰亞胺環和酰胺鍵有規則交替排列的一類有機高分子化合物，是一種非結晶的耐高溫工程熱塑性工程塑料，可耐受聚四氟乙烯燒結溫度，且與聚四氟乙烯良好的兼容性，填充后可顯著改善聚四氟乙烯耐磨性能。稀土元素因其特殊的物理化學性能在光學、電子、冶金、化工、原子能和輕工業領域得到了廣泛的應用。目前已有文獻報道利用潤滑劑和稀土化合物的協同效應提高聚四氟乙烯的耐磨性能，但未發現采用聚酰胺酰亞胺和納米氧化釔協同改善聚四氟乙烯耐磨性能的公開文獻和專利報道。

發明內容

本發明的目的是提供一種有機/無機填料共混改性聚四氟乙烯自潤滑復合材料的方法。

本發明聚酰胺酰亞胺填充聚四氟乙烯自潤滑復合材料的制備方法，由以下原料和制備工藝完成：

原料配比：以質量份數計：聚四氟乙烯85~94.5份，聚酰胺酰亞胺5~10份，納米氧化釔0.5~3份。其中，聚四氟乙烯采用懸浮樹脂類型，粒徑為75~150μm；聚酰胺酰亞胺粒徑為30~40μm，氧化釔的粒徑為30~40nm。

制備工藝：

（1）低溫冷凍混合篩分：將聚四氟乙烯、聚酰胺酰亞胺、納米氧化釔放入低溫冷凍混合一體機，于-10℃~0℃下攪拌混合10~20min，混合均勻后振蕩篩過濾，烘干，得到混合料。所述攪拌速度650r/min~1300r/min；

（2）干燥：將混合料放入烘箱，在100℃~110℃干燥5~8h；

（3）壓制成型：將干燥后混合料放入金屬模具，水平放置在液壓機上預壓，得到預成型毛坯；再將預成型毛坯放入柔性硅橡膠套中，于冷等靜壓機中壓制，得到冷等靜壓毛坯。所述預壓制成型條件：在35~50MPa的壓力下壓制5~10分鐘；冷等靜壓成型條件：以水為介質，在50~65MPa壓力下保持時間15~25分鐘；

（4）燒結：將冷等靜壓毛坯放入燒結爐中進行燒結，燒結結束后降溫至室溫，即得有機/無機填料共混改性聚四氟乙烯自潤滑復合材料。