[發明專利]用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110452503.2
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113265676B
• 公開（公告）日: 2022-11-04
• 發明（設計）人: 孔令濤;馬鳳云;劉雪;高歌;劉景梅;鐘梅;徐勝濤;劉超凡;張丹丹
• 申請（專利權）人: 新疆大學
• 主分類號: C25B11/075
• 分類號: C25B11/075;C25B1/27
• 代理公司: 烏魯木齊和美創新專利商標代理事務所(普通合伙) 65112
• 代理人: 李大莊;楊玉虎

1.一種用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑的制備方法，其特征在于按下述方法進行：

第一步，將鉬酸鹽和鐵鹽按照鉬鐵摩爾比為1.5混合均勻；

第二步，以氫氧化鋁作為硬模板劑，與第一步的鉬酸鹽和鐵鹽的混合物進行混合，其中鉬酸鹽和鐵鹽的混合物總質量與氫氧化鋁的質量比為1:0.1至2.0；

第三步，將鉬酸鹽、鐵鹽和氫氧化鋁的混合物進行球磨；

第四步，將球磨后的樣品干燥除去水分；

第五步，在空氣氛圍下進行焙燒，使上述干燥后的樣品轉化為氧化物和鉬酸鐵,焙燒溫度為400℃，焙燒時間為3h；

第六步，將焙燒后的樣品放入氫氧化鈉水溶液中，在一定溫度下攪拌，利用氫氧化鈉刻蝕并溶解鋁的氧化物；

第七步，將經氫氧化鈉溶液處理后的樣品離心，并依序經去離子水和乙醇洗滌，最后干燥得到高比表面積鉬酸鐵催化劑。

2.根據權利要求1所述的用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑的制備方法，其特征在于所述鉬酸鹽為可溶性鉬酸鹽，鉬酸鹽為七鉬酸鹽、四鉬酸鹽、二鉬酸鹽和一鉬酸鹽中的一種或一種以上的混合物。

3.根據權利要求1或2所述的用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑的制備方法，其特征在于所述鐵鹽為可溶性鐵鹽，鐵鹽為硝酸鐵、硫酸鐵和堿式醋酸鐵中的一種或一種以上的混合物。

4.根據權利要求1或2所述的用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑的制備方法，其特征在于第三步中，球磨的瑪瑙球與原料的質量比為1:1至5:1，球磨的轉速頻率為20Hz至200Hz，球磨時間為30min至300min。

5.根據權利要求3所述的用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑的制備方法，其特征在于第三步中，球磨的瑪瑙球與原料的質量比為1:1至5:1，球磨的轉速頻率為20Hz至200Hz，球磨時間為30min至300min。

6.根據權利要求1或2或5所述的用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑的制備方法，其特征在于第四步中，干燥溫度為50℃至120℃，干燥時間為2h至15h。

7.根據權利要求3所述的用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑的制備方法，其特征在于第四步中，干燥溫度為50℃至120℃，干燥時間為2h至15h。

8.根據權利要求4所述的用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑的制備方法，其特征在于第四步中，干燥溫度為50℃至120℃，干燥時間為2h至15h。

9.根據權利要求1或2或5或7或8所述的用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑的制備方法，其特征在于第六步中，氫氧化鈉水溶液的濃度為0.3mol/L至1.5mol/L，加熱溫度為60℃至120℃，加熱時間為8h至24h。

10.根據權利要求3所述的用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑的制備方法，其特征在于第六步中，氫氧化鈉水溶液的濃度為0.3mol/L至1.5mol/L，加熱溫度為60℃至120℃，加熱時間為8h至24h。

11.根據權利要求4所述的用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑的制備方法，其特征在于第六步中，氫氧化鈉水溶液的濃度為0.3mol/L至1.5mol/L，加熱溫度為60℃至120℃，加熱時間為8h至24h。

12.根據權利要求6所述的用于電化學合成氨的高比表面積鉬酸鐵催化劑的制備方法，其特征在于第六步中，氫氧化鈉水溶液的濃度為0.3mol/L至1.5mol/L，加熱溫度為60℃至120℃，加熱時間為8h至24h。