[發明專利]一種乙酰基封端烯丙醇聚醚的制備方法

有效

• 申請號: 202110451841.4
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113234218B
• 公開（公告）日: 2023-06-30
• 發明（設計）人: 陳丹;錢昌強;朱兵;王保成;袁鵬;周大偉
• 申請（專利權）人: 南京威爾生物科技有限公司
• 主分類號: C08G65/331
• 分類號: C08G65/331
• 代理公司: 南京中擎科智知識產權代理事務所(普通合伙) 32549
• 代理人: 黃智明

本發明提供了一種乙酰基封端烯丙醇聚醚的制備方法，包括如下步驟：（1）在室溫下向反應釜中加入反應物烯丙醇聚醚和乙酸酐，經過惰性氣體置換后，升溫至125℃～135℃，反應3～5小時；（2）將反應釜內混合物升溫至135℃～145℃，然后真空充氮脫氣3～5小時；（3）停止充氮脫氣，反應釜內混合物降溫至70～80℃，加入醛類吸附劑后攪拌；（4）反應釜內抽真空一小時，混合物降溫到40～50℃；（5）將反應釜內混合物排出，并在惰性氣體保護下包裝封袋。本發明帶來的有益效果是：能夠有效降低乙酰基封端烯丙醇聚醚的過氧化值，同時還能夠顯著降低聚醚多元醇的味道及醛含量。

技術領域

本發明屬于化工產品制備技術領域，具體涉及一種乙酰基封端烯丙醇聚醚的制備方法。

背景技術

乙酰基封端烯丙醇聚醚是一種烯丙醇聚醚末端羥基上的氫被乙酰基取代的特種聚醚，為無色至淡黃色透明液體。乙酰基封端烯丙醇聚醚具有泡沫低、親油性強、流動點低、粘度小、在酸堿中穩定性增強、氧化穩定性、耐熱性和抗結焦性均較好、可生物降解等特點，主要應用于聚氨酯工業中有機硅聚醚改性穩泡劑的生產，由該產品改性的有機硅能有效的解決因為含羥基聚醚導致的交聯問題，使得產品的質量更好，儲存穩定性更好。

此外，在聚醚的生產和儲存過程中，由于副反應的發生，不可避免的產生醛類物質，增加了聚醚中的醛含量，為下游制備低醛產品帶來了不便，故如何去除這些揮發性有機物，制備低醛聚醚產品，成為國內外聚醚廠商積極關注的問題。公開號為“CN107586383A”和“CN106589345A”的中國專利公開文本中介紹了一種低醛聚醚的合成方法，該方法只限于普通聚醚的醛含量，并未涉及到聚醚羥值封端改性后的醛含量，且如果降低酯化封端烯丙醇聚醚的醛含量未見報道。

現有技術中制備乙酰基封端烯丙醇聚醚主要是由烯丙醇聚醚與酸酐進行酯化封端而成。由于烯丙醇聚醚中不飽和雙鍵及醚鍵α位的H在高溫或長期儲存時會被空氣氧化為過氧化物，從而造成過氧化值增加，不飽和度下降的情況，直接影響下游聚硅氧烷的加成反應，如何控制降低烯丙醇聚醚的過氧化值就顯得尤為重要。公開號為“CN102911352A”的中國專利公開文本中介紹了一種低分子量、低過氧化值乙酰基封端烯丙醇聚醚的制備方法，但該方法只能用于分子量小于1000的烯丙醇聚醚，其方法工序繁瑣，并未在實施例中提到過氧化值的具體數據；公開號為“CN101497560A”的中國專利公開文本中介紹了另一種的低過氧化值烯丙醇醚的制備方法，該方法采用烯丙醇聚醚與醋酸酐進行酯化封端而成，但制備的烯丙醇酯化封端聚醚的過氧化值只能小于50ppm，且烯丙醇聚醚分子量在200~1000之間，并不能滿足下游對產品高分子量低過氧化值的要求。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是：提供一種乙酰基封端烯丙醇聚醚的制備方法，能夠有效降低乙酰基封端烯丙醇聚醚的過氧化值，同時還能夠顯著降低聚醚多元醇的味道及醛含量。

本發明是這樣實現的：一種乙酰基封端烯丙醇聚醚的制備方法，包括如下步驟：

（1）在室溫下向反應釜中加入反應物烯丙醇聚醚和乙酸酐，經過惰性氣體置換后，升溫至125℃～135℃，反應3～5小時；

（2）將反應釜內混合物升溫至135℃～145℃，然后真空充氮脫氣3～5小時；

（3）停止充氮脫氣，反應釜內混合物降溫至70～80℃，加入醛類吸附劑后攪拌；

（4）反應釜內抽真空一小時，混合物降溫到40～50℃；

（5）將反應釜內混合物排出，并在惰性氣體保護下包裝封袋。

進一步地，烯丙醇聚醚的分子量在100～20000。

進一步地，所述烯丙醇聚醚為以烯丙醇為起始劑，在催化劑的催化作用下與環氧化物開環聚合而成并經過后處理工藝精制而成的成品聚醚。

進一步地，所述環氧化物為環氧乙烷、環氧丙烷和環氧丁烷中的一種或幾種。