[發明專利]一種氧化銦微米線與八面體氧化銦微米顆粒的制備方法

在審

• 申請號: 202110451785.4
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113104884A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 李炳生;張瑩秋;王月飛;付榮鵬;馬劍鋼;劉益春
• 申請（專利權）人: 東北師范大學
• 主分類號: C01G15/00
• 分類號: C01G15/00
• 代理公司: 寧波高新區核心力專利代理事務所(普通合伙) 33273
• 代理人: 朱甲子

1.一種氧化銦微米線與八面體氧化銦微米顆粒的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、將氧化銦粉和石墨粉按照一定質量比例混和，充分研磨使其混合均勻制得混合粉末；

步驟2、取步驟1中所述混合粉末放入第一耐高溫反應容器中，將帶有光滑平面的潔凈襯底固定在第一耐高溫反應容器正上方，然后將盛有混合粉末和襯底的第一耐高溫反應容器放入潔凈的第二耐高溫反應容器中，置于管式爐生長區域，兩邊接入氣路；

步驟3、向第二耐高溫反應容器中通入保護氣充當載氣，以恒定速率升溫至反應溫度，到達反應溫度后通入反應氣體，反應一定時間后降溫，待冷卻到室溫后，取出第一耐高溫反應容器，即可在第一耐高溫反應容器內壁和襯底表面分別得到氧化銦微米線和微米顆粒。

2.根據權利要求1所述的氧化銦微米線和八面體氧化銦微米顆粒的生長制備方法，其特征在于：通過控制混合氧化銦粉末和碳粉的用量和保護氣體、生長氣體的流量以得到更多的氧化銦微米線。

3.根據權利要求1所述的氧化銦微米線和八面體氧化銦微米顆粒的生長制備方法，其特征在于：所述的襯底為拋光的硅片或者石英玻璃。

4.根據權利要求1所述的氧化銦微米線和八面體氧化銦微米顆粒的制備方法，其特征在于：所述氧化銦粉和石墨粉的質量比為1：0.5～1.5。

5.根據權利要求3所述的氧化銦微米線和八面體氧化銦微米顆粒的制備方法，其特征在于：氧化鎵粉末與碳粉的質量比例為1：1時得到的氧化銦微米線與微米顆粒二者皆有，當碳粉的比例適當增大，則得到的氧化銦微米線的數量增多，相應的微米顆粒會減少；而當氧化銦的比例適當增大時，氧化銦的微米顆粒會增多，微米線會減少。

6.根據權利要求1所述的氧化銦微米線和八面體氧化銦微米顆粒的制備方法，其特征在于：所述保護氣體為氬氣或氮氣，氣體流量為80-120sccm；所述的反應氣體為氧氣，流量為1-5sccm。

7.根據權利要求6所述的氧化銦微米線和八面體氧化銦微米顆粒的制備方法，其特征在于：保護氣體的流量與生長氣體的流量比例適當增加，氣體的流動加快，且反應過程中氧氣的濃度減少，將不利于微米線的沉積，所以會得到更多的氧化銦微米顆粒；當保護氣體與生長氣體的比例適當減少，爐內氣流趨于穩定，則更有利于微米線的沉積，得到的微米顆粒則少。

8.根據權利要求1-7中任何一項所述的氧化銦微米線和八面體氧化銦微米顆粒的制備方法，其特征在于：所述的反應溫度為1000℃～1100℃；

反應溫度低于上述溫度區間會導致樣品反應的不充分，進而爐內氧化銦的氣體濃度小，因此沒有足夠的生長動力生長出氧化銦微米線，得到的氧化銦微米顆粒較多；反應溫度高于上述溫度區間，樣品的反應更充分，因此更容易得到氧化銦微米線。

9.根據權利要求1-8中任何一項所述的氧化銦微米線和八面體氧化銦微米顆粒的制備方法，其特征在于：所述的反應時間為10～60 min。

10.一種氧化銦微米線和八面體氧化銦微米顆粒混合物，其特征在于：使用權利要求1-9中任何一項所述方法制備所得。