[發明專利]一種乳糖酸克拉霉素的制備方法有效
| 申請號: | 202110451621.1 | 申請日: | 2021-04-26 |
| 公開(公告)號: | CN113173956B | 公開(公告)日: | 2021-12-24 |
| 發明(設計)人: | 朱旭偉;應鵬;劉云;朱明月;方晨;段忠源;周白水 | 申請(專利權)人: | 廣東金城金素制藥有限公司 |
| 主分類號: | C07H1/00 | 分類號: | C07H1/00;C07H17/08;C07H15/04;C07H17/04 |
| 代理公司: | 北京精金石知識產權代理有限公司 11470 | 代理人: | 宋秀蘭 |
| 地址: | 528400 廣東*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 乳糖 克拉 霉素 制備 方法 | ||
1.一種乳糖酸克拉霉素的制備方法,包括以下步驟:
S1:乳糖酸預處理,將乳糖酸和水混合,加熱處理,得酸式乳糖酸溶液;
S2:將克拉霉素和丙酮在加熱條件下混合,加入S1得到的酸式乳糖酸溶液,反應至溶液澄清,得到乳糖酸克拉霉素溶液;
S1中,所述加熱是加熱至50-60℃,當混合體系中酸式乳糖酸的含量≥95%時,加熱處理停止;
S2中,所述加熱是加熱至40-50℃。
2.根據權利要求1所述的制備方法,包括以下步驟:
S1:乳糖酸預處理,將乳糖酸和水混合,加熱處理,得酸式乳糖酸溶液;
S2:將克拉霉素和丙酮在加熱條件下混合,加入S1得到的酸式乳糖酸溶液,反應至溶液澄清,得到乳糖酸克拉霉素溶液;
S3:在S2得到的乳糖酸克拉霉素溶液中加入丙酮,析晶,即得所述乳糖酸克拉霉素。
3.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,S1中,所述乳糖酸的摩爾數和水的體積比為0.9-1.0 mol/L。
4.根據權利要求1或2所述的制備方法,其特征在于,S2中,所述乳糖酸和克拉霉素的摩爾比為(1.0~1.1):1。
5.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,S2中,所述克拉霉素的摩爾數和丙酮的體積比為0.3-0.5 mol/L。
6.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,S3中,所述丙酮的加入量是S2中丙酮使用量的1-1.5倍。
7.根據權利要求6所述的制備方法,其特征在于,S3中,所述丙酮的加入量是S2中丙酮使用量的1倍。
8.根據權利要求2所述的制備方法,其特征在于,S3中,所述析晶的溫度為20-30℃。
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