[發(fā)明專利]一種Fe1-x

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110451177.3
• 申請日: 2021-04-26
• 公開（公告）號: CN113235165B
• 公開（公告）日: 2022-10-14
• 發(fā)明（設計）人: 陳飛;袁鵬;馬仁海;呂文來;張金倉
• 申請（專利權(quán)）人: 上海大學
• 主分類號: C30B29/46
• 分類號: C30B29/46;C30B7/14
• 代理公司: 南京蘇創(chuàng)專利代理事務所(普通合伙) 32273
• 代理人: 常曉慧

本發(fā)明公開了一種Fe_1?xTM_xS單晶材料的制備方法，其中TM為過渡金屬，包括鈷、鎳、銅元素中的一種，x為TM的化學計量數(shù)，范圍為0.01≤x≤0.5。步驟包括：步驟a制備Fe_1.6?xTM_xS₂多晶；步驟b制備K_0.8Fe_1.6?xTM_xS₂單晶；步驟c配置硫脲和氫氧化鈉的水溶液；步驟d在步驟c的溶液中加入鐵粉、TM粉末和K_0.8Fe_1.6?xTM_xS₂單晶得到混合溶液；步驟e將混合溶液保溫反應；步驟f使用水和乙醇清洗反應后的溶液得到四方結(jié)構(gòu)的Fe_1?xTM_xS單晶。該方法成功在四方結(jié)構(gòu)FeS單晶中摻入了過渡金屬元素，以Fe_1.6?xTM_xS₂多晶作為前驅(qū)體，準確控制過渡金屬元素的含量，減弱了K_0.8Fe_1.6?xTM_xS₂單晶生長過程中鉀單質(zhì)和硫元素之間的反應，成本低、工藝簡單、原料無毒，制備出的單晶質(zhì)量高、尺寸大，對Fe_1?xTM_xS材料體系物性研究及磁性器件的應用具有重要意義。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種Fe_1-xTM_xS單晶材料的制備方法，屬于單晶材料的制備方法領(lǐng)域。

背景技術(shù)

2016年，鐵基超導體FeS單晶通過水熱法被成功制備，超導轉(zhuǎn)變溫度為4.5K。四方結(jié)構(gòu)FeS超導體作為結(jié)構(gòu)最簡單的鐵基超導體，具有較大的各向異性和較低的上臨界場，同時角分辨光電子能譜的研究表明其內(nèi)部具有較大的電子關(guān)聯(lián)。與相同結(jié)構(gòu)的FeSe超導體相比FeS在低溫下不存在結(jié)構(gòu)相變和電子液晶相的轉(zhuǎn)變，這使其成為研究高溫超導機理和電子液晶相與超導轉(zhuǎn)變之間關(guān)聯(lián)的重要材料。

雖然FeS超導材料具有較多新奇特性，物理內(nèi)涵豐富，但其超導轉(zhuǎn)變溫度相比其他鐵基超導體還較低。根據(jù)之前的報道，F(xiàn)eS超導體S位少量的Se摻雜未能提升其超導轉(zhuǎn)變溫度，而FeS超導體過渡金屬摻雜的單晶樣品制備由于難度較大仍未被成功制備。

傳統(tǒng)的制備方法中易產(chǎn)生六角結(jié)構(gòu)的雜質(zhì)相且過渡金屬元素的含量較難控制，同時鉀單質(zhì)和硫元素會劇烈反應，容易導致制備失敗或晶體質(zhì)量變差。因此，若能準確控制過渡金屬元素的含量，減弱反應的劇烈程度，制備出高質(zhì)量的四方結(jié)構(gòu)Fe_1-xTM_xS單晶樣品，對于研究鐵基超導體的超導機理以及Fe_1-xTM_xS材料體系的實際應用有很大的幫助。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有制備方法存在的問題，本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種Fe_1-xTM_xS單晶材料的制備方法，該方法成本低、原料無毒、操作簡單，以Fe_1.6-xTM_xS₂多晶作為前驅(qū)體來準確控制過渡金屬元素的含量，同時減弱了K_0.8Fe_1.6-xTM_xS₂單晶生長過程中鉀單質(zhì)和硫元素之間的反應，以K_0.8Fe_1.6-xTM_xS₂單晶為基體材料，通過水熱法將層間鉀離子脫嵌，成功在四方結(jié)構(gòu)FeS單晶中摻入了過渡金屬元素，制備出高質(zhì)量、大尺寸且在空氣中較穩(wěn)定的Fe_1-xTM_xS單晶。

為了達到上述創(chuàng)造發(fā)明的目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：一種Fe_1-xTM_xS單晶材料的制備方法，該方法包括如下步驟：