[發明專利]一種薄層MXene/六方晶相二硫化鉬復合材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 202110450804.1
• 申請日: 2021-04-25
• 公開（公告）號: CN113173601B
• 公開（公告）日: 2022-09-02
• 發明（設計）人: 史克英;呂賀;劉茁
• 申請（專利權）人: 黑龍江大學
• 主分類號: C01G39/06
• 分類號: C01G39/06;C01B32/921;G01N27/12;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y15/00
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標事務所 23109
• 代理人: 李紅媛

1.一種薄層MXene/六方晶相二硫化鉬復合材料的應用，其特征在于一種薄層MXene/六方晶相二硫化鉬復合材料作為敏感材料制備氣敏元件，所述的氣敏元件在室溫下用于檢測空氣中低濃度的NO₂，檢測極限能夠達到13ppb；

所述一種薄層MXene/六方晶相二硫化鉬復合材料的制備方法是按以下步驟完成的：

一、制備薄層MXene：

①、刻蝕：將二維過渡金屬碳化物浸入到鹽酸/氟化鋰混合溶液中刻蝕，然后使用去離子水洗滌至中性，再進行離心，收集濾餅，得到刻蝕后的二維過渡金屬碳化物；

步驟一①中所述的二維過渡金屬碳化物為碳化鈦、碳化鈣、碳化鉻、碳化鉭、碳化釩、碳化鋯、碳化鎢或碳化鉬；

②、剝離：將刻蝕后的二維過渡金屬碳化物加入到去離子水中，再在冰水浴和惰性氣體氣氛保護下對刻蝕后的二維過渡金屬碳化物進行剝離，取剝離后的上清液，得到薄層MXene溶液；

二、復合：

①、將含鉬化合物和含硫化合物分散到去離子水中，攪拌均勻，得到混合溶液Ⅰ；使用弱酸將混合溶液Ⅰ的pH值調節至1~3，然后攪拌，再加入表面活性劑，繼續攪拌，得到pH值為1~3的混合溶液Ⅰ；

步驟二①中所述的含鉬化合物為鉬酸銨、鉬酸鈉或四硫代鉬酸銨；步驟二①中所述的含硫化合物為硫脲或硫代乙酰胺；所述的弱酸為草酸、檸檬酸或磷酸；所述的表面活性劑為苯磺酸鈉、環氧乙烷或吡咯烷酮；

步驟二①中所述的含鉬化合物與含硫化合物的質量比為1:(2~3)；步驟二①中所述的含鉬化合物和含硫化合物的總質量與去離子水的體積比為(0.1g~10g):(25mL~50mL)；步驟二①中所述的表面活性劑的質量與去離子水的體積比為(0.05g~0.15g): (25mL~50mL)；

②、將pH值為1~3的混合溶液Ⅰ與薄層MXene溶液混合，再攪拌，得到混合溶液Ⅱ；

步驟二②中pH值為1~3的混合溶液Ⅰ與薄層MXene溶液的體積比為(1~5):1；

③、將混合溶液Ⅱ放入到水熱反應釜中，再進行水熱反應，得到水熱反應產物；

步驟二③中所述的水熱反應的溫度為180℃~200℃，水熱反應的時間為20~24h；

三、后處理：

①、對水熱反應產物進行過濾，得到濾餅；使用溶劑對濾餅進行洗滌，得到固體產物；

②、對固體產物進行烘干，得到薄層MXene/六方晶相二硫化鉬復合材料。

2.根據權利要求1所述的一種薄層MXene/六方晶相二硫化鉬復合材料的應用，其特征在于步驟一①中所述的鹽酸/氟化鋰混合溶液是按以下步驟制備的：將鹽酸加入到去離子水中，再加入氟化鋰，攪拌均勻，得到鹽酸/氟化鋰混合溶液；所述的鹽酸與去離子水的體積比為(50mL~30mL):10mL；所述的氟化鋰的質量與去離子水的體積比為(2.5g~3.5g):10mL；所述的鹽酸的質量分數為37%；步驟一①中所述的二維過渡金屬碳化物的質量與鹽酸/氟化鋰混合溶液的體積比為(0.5g~2g):10mL；步驟一①中所述的刻蝕時間為24h~48h。

3.根據權利要求1所述的一種薄層MXene/六方晶相二硫化鉬復合材料的應用，其特征在于步驟一②中所述的剝離方法為超聲剝離，超聲剝離的功率為500W~800W，超聲剝離的時間為1~2h；步驟一②中所述的惰性氣體為氮氣或氬氣；步驟一②中所述的刻蝕后的二維過渡金屬碳化物的質量與去離子水的體積比為(2g~5g):200mL。

4.根據權利要求1所述的一種薄層MXene/六方晶相二硫化鉬復合材料的應用，其特征在于步驟二①中所述的攪拌速度為500/min~800r/min，攪拌時間為0.5h~1h。

5.根據權利要求1所述的一種薄層MXene/六方晶相二硫化鉬復合材料的應用，其特征在于步驟二②中所述的攪拌的速度為500r/min~800r/min，攪拌的時間為1h~2h；步驟二③中所述的水熱反應的溫度為180℃~200℃，水熱反應的時間為20~24h。

6.根據權利要求1所述的一種薄層MXene/六方晶相二硫化鉬復合材料的應用，其特征在于步驟三①中所述的溶劑為乙醇溶液；所述的乙醇溶液的質量分數為30%~60%；步驟三①中使用溶劑對濾餅進行洗滌3次~5次，得到固體產物；步驟三②中所述的烘干的溫度為50~70℃，烘干的時間為2h~8h。