[發明專利]一種硫化氫光電化學傳感器及其制備方法

有效

• 申請號: 202110450588.0
• 申請日: 2021-04-25
• 公開（公告）號: CN113189158B
• 公開（公告）日: 2023-03-31
• 發明（設計）人: 陳榮生;姚夢婷
• 申請（專利權）人: 武漢科技大學
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 武漢世躍專利代理事務所(普通合伙) 42273
• 代理人: 鄔麗明

1.一種硫化氫光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

首先將打磨和拋光后的含鈦金屬片作為陽極置入電解液中進行陽極氧化；

再將陽極氧化后的含鈦金屬片沖洗、干燥后進行空氣退火處理，自然冷卻后超聲洗滌干凈；

然后將三聚氰胺進行兩次煅燒，自然冷卻后研磨至粉末，將粉末分散在乙醇和水中得到0.1～3mg/mL懸浮液；

將退火處理后的含鈦金屬片置于懸浮液中超聲1～2小時后取出，取懸浮液與Nafion的混合液100～700μL滴到取出的含鈦金屬片上，之后進行氮氣退火處理，自然冷卻、超聲洗滌后得到硫化氫光電化學傳感器。

2.根據權利要求1所述的硫化氫光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述懸浮液與Nafion的體積比為90～100︰1。

3.根據權利要求1所述的硫化氫光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述的空氣退火是將陽極氧化后的含鈦金屬片從電解液中取出用蒸餾水沖洗、氮氣吹干后再置于管式爐中，在空氣中于400～500℃的溫度下保溫1～3小時，冷卻后取出在蒸餾水中超聲清洗。

4.根據權利要求1所述的硫化氫光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述的兩次煅燒是將三聚氰胺置于馬弗爐中，煅燒溫度為500～600℃，時間為1～3小時，自然冷卻后研磨成粉末再次置于馬弗爐中，煅燒溫度為400～600℃，時間為1～3小時，自然冷卻后再次研磨成粉末。

5.根據權利要求1所述的硫化氫光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述的氮氣退火是將滴加了混合物的含鈦金屬片用烘箱烘干后置于管式爐中，在氮氣氛圍下于400～550℃的溫度下退火1～3小時，待自然冷卻后取出，在蒸餾水中超聲清洗。

6.根據權利要求1所述的硫化氫光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，陽極氧化的電壓為5～60V，陽極氧化的時間為0.5～4小時。

7.根據權利要求1所述的硫化氫光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，乙醇和水的體積比為2～4:1。

8.根據權利要求1所述的硫化氫光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述的拋光是先將打磨后的含鈦金屬片依次用乙醇、丙酮和蒸餾水進行超聲清洗，再在HF︰HNO₃︰H₂O的體積比為1︰(2～5)︰(4～7)的溶液中進行化學拋光，化學拋光的時間為3～10min；然后用蒸餾水清洗，用氮氣吹干。

9.根據權利要求1所述的硫化氫光電化學傳感器的制備方法，其特征在于，所述的電解液為0.1～1wt％的含氟離子、1～10wt％的H₂O、1～10wt％的CH₃OH和80～99wt％的乙二醇的混合溶液。

10.根據權利要求1～9項中任一項所述的硫化氫光電化學傳感器的制備方法所制備的硫化氫光電化學傳感器。