[發明專利]一種氮摻雜多孔炭負載磷化鈷/磷化鎳的制備方法

有效

• 申請號: 202110448203.7
• 申請日: 2021-04-25
• 公開（公告）號: CN113265672B
• 公開（公告）日: 2022-07-12
• 發明（設計）人: 孫偉;朱林;黃玉豪;王寶麗;閆麗君;邵波;張艷
• 申請（專利權）人: 海南師范大學
• 主分類號: C25B11/031
• 分類號: C25B11/031;C25B11/052;C25B11/065;C25B11/091;C25B1/04
• 代理公司: 北京慕達星云知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 11465
• 代理人: 趙徐平

1.一種氮摻雜多孔炭負載磷化鈷/磷化鎳的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

S1，制備含鈷/鎳的三聚氰胺甲醛樹脂：將三聚氰胺和35％～40％甲醛水溶液混合，三聚氰胺與甲醛的物質的量比為1:6～40；混合物在設置溫度50～90℃條件下震蕩，反應5～20min，得到澄清預聚物液，將鈷鹽、鎳鹽的混合物倒入預聚物液中，鈷鹽、鎳鹽的總物質的量與三聚氰胺物質的量比為0.5～4:1，振蕩溶解，保溫50～90℃，聚合物聚合固化后取出，得到Co/Ni-MF；

S2，制備氮摻雜多孔炭負載鈷鎳材料：Co/Ni-MF在惰性氣氛下700～950℃煅燒2～4h，有機組分碳化得到NPC，在保護性氣體氣氛中自然冷卻至室溫，得到Co/Ni-NPC；

S3，制備氮摻雜多孔炭負載CoP/NiP：將裝載有Co/Ni-NPC的石英舟放置于管式石英爐中，置于磷蒸汽下游，以惰性氣流驅動磷蒸汽均勻流動通過Co/Ni-NPC發生磷化反應，磷化反應溫度為450～600℃，反應1～2h，設置升溫速率5℃/min，保溫1h，然后冷卻至250～350℃，保溫2h，再于惰性氣體中冷卻至室溫后取出，產品分別用去離子水和乙醇洗滌兩次后，在60～80℃真空干燥，得到Co_xP_y/Ni_xP_y-NPC。

2.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔炭負載磷化鈷/磷化鎳的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中的鈷鹽和鎳鹽，分別為硝酸鹽、硫酸鹽、氯化物、有機酸鹽中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔炭負載磷化鈷/磷化鎳的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中在預聚物液中可以加入尿素、縮二脲，調節體系氮含量，其加入量≤預聚液總重量的30％。

4.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔炭負載磷化鈷/磷化鎳的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中磷蒸汽的蒸汽源為紅磷或白磷。

5.根據權利要求1所述的一種氮摻雜多孔炭負載磷化鈷/磷化鎳的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中惰性氣流為Ar氣流或N₂氣流，設置氣流量為25℃下10～50ml/min，絕對壓力為101～115kPa。