[發明專利]一種透射電子顯微鏡的微米級粉末樣品的制備方法

在審

• 申請號: 202110447704.3
• 申請日: 2021-04-25
• 公開（公告）號: CN113009185A
• 公開（公告）日: 2021-06-22
• 發明（設計）人: 丁一凡;沈希;禹日成
• 申請（專利權）人: 中國科學院物理研究所
• 主分類號: G01Q30/20
• 分類號: G01Q30/20
• 代理公司: 北京智匯東方知識產權代理事務所(普通合伙) 11391
• 代理人: 關艷芬

本發明涉及電子顯微鏡測試技術領域，提供了一種透射電子顯微鏡的微米級粉末樣品的制備方法。該制備方法包括：將待觀察的微米級粉末包埋在低溫焊劑中形成待加工樣品塊；對待加工樣品塊進行減薄直到樣品塊的厚度符合透射電子顯微鏡的觀察要求，以得到最終樣品。本發明可以更高效、穩定地制備滿足要求的觀察樣品，對樣品本身的影響較小，樣品厚度均勻，樣品制備成功率高。

技術領域

本發明涉及電子顯微鏡測試技術領域，特別是一種透射電子顯微鏡的微米級粉末樣品的制備方法。

背景技術

透射電子顯微鏡是一種可用于原子尺度成像的精密科學儀器，已經在材料學、微電子芯片、凝聚態物理、結構生物學等領域得到了廣泛的應用。透射電子顯微鏡對被觀察樣品要求較高，要求樣品厚度足夠小。目前已有的制備透射電子顯微鏡的觀察樣品的方法包括機械減薄法、超薄切片法、粉末研磨法、聚焦離子束法等，這些方法可以處理塊體材料、薄膜、粉末等多種樣品類型。對于粉末樣品來說，當粉末顆粒直徑較小時，可以經過溶液分散直接用于透射電子顯微鏡觀察；但當粉末顆粒直徑達到微米量級時，電子束難以穿透樣品進行成像。

對于直徑較大(如微米量級)的粉末顆粒，現有技術中通常采用以下三種方法進行制樣。第一種，超薄切片法，但在這種方法中，使用的金剛石刀在切割樣品時，物理應力容易在樣品中引入晶體缺陷，金剛石刀也易損壞。第二種，機械拋光法，其把粉末樣品嵌入環氧樹脂中形成塊狀樣品。但是，機械拋光法存在以下不足：由于粉末樣品(一般為無機材料樣品)與環氧樹脂為兩種材料，粉末樣品難以均勻分布在環氧樹脂中，研磨常會造成兩種材料減薄速度不同，最終獲得不均勻的樣品；由于環氧樹脂含碳量高，與樣品的混合比例要根據樣品的種類決定；兩者在局部混合不好，易導致樣品從環氧樹脂中脫落。第三種，粉末研磨法。粉末研磨法可以把微米級粉末樣品進一步研磨成納米級粉末，使用無水乙醇分散納米級粉末，之后使用超聲振蕩，最后滴入微柵上用于透射電子顯微鏡觀察。但是，粉末研磨法只適用于成分均一的微米級粉末，但不適用于粉末顆粒本身成分不均一(例如包含多殼結構)的場合，因此適用性受限。

發明內容

鑒于上述問題，提出了一種克服上述問題或者至少部分地解決上述問題的透射電子顯微鏡的微米級粉末樣品的制備方法。

本發明的一個目的在于提供一種透射電子顯微鏡的微米級粉末樣品的制備方法，其可以更高效、穩定地制備滿足要求的觀察樣品，對樣品本身的影響較小，因為所選低溫焊劑與樣品粉末的刻蝕速率相近，最終獲得的樣品厚度均勻，樣品制備成功率高。

本發明的一個進一步的目的在于減輕或防止減薄過程中樣品龜裂的現象。

特別地，根據本發明實施例的一方面，提供了一種透射電子顯微鏡的微米級粉末樣品的制備方法，包括：

將待觀察的微米級粉末包埋在低溫焊劑中形成待加工樣品塊；

對所述待加工樣品塊進行減薄直到所述樣品塊的厚度符合透射電子顯微鏡的觀察要求，以得到最終樣品。

可選地，所述低溫焊劑選自低溫合金焊劑或低溫金屬焊劑中的一種或多種。

可選地，所述待觀察的微米級粉末為無機材料粉末；

所述待觀察的微米級粉末的粒徑小于或等于10μm；

所述最終樣品的厚度小于100nm。

可選地，所述將待觀察的微米級粉末包埋在低溫焊劑中形成待加工樣品塊的步驟包括：

將所述待觀察的微米級粉末置于上下兩層所述低溫焊劑之間；

加熱至指定溫度使所述低溫焊劑融化，以使所述待觀察的微米級粉末被所述低溫焊劑包覆形成混合物，其中，所述指定溫度大于或等于所述低溫焊劑的熔點；

對所述混合物冷卻后加壓成型，得到所述待加工樣品塊。