[發明專利]一種耐腐蝕混合基質分子篩膜及其制備方法

有效

• 申請號: 202110447445.4
• 申請日: 2021-04-25
• 公開（公告）號: CN113209833B
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 劉哲;唐聰能;吳超民;袁再鑫;鄭其昌;周磊;粟錦平
• 申請（專利權）人: 湖南萬脈醫療科技有限公司
• 主分類號: B01D67/00
• 分類號: B01D67/00;B01D69/02;B01D69/14;B01D71/02
• 代理公司: 長沙大珂知識產權代理事務所(普通合伙) 43236
• 代理人: 伍志祥

1.一種耐腐蝕混合基質分子篩膜，其特征在于，所述分子篩膜的制備原料，按重量份計，包括以下成分：

所述閥金屬基多孔無機填料的制備方法包括以下步驟：

S1：以質量體積比為0.2～0.5:0.8～1.5:2～5:80～90的四丙基氫氧化銨、氫氧化鉀、正硅酸乙酯和去離子水進行稱量，其中氫氧化鉀為質量配比，其余為體積比；

S2：將所述質量的氫氧化鉀和所述體積的去離子水混合，以50rpm～100rpm攪拌5min～10min，攪拌過程中逐步滴加所述體積的四丙基氫氧化銨；

S3：繼續攪拌3min～5min至充分混勻后，繼續于50rpm～100rpm攪拌轉速狀態下逐步滴加所述體積的正硅酸乙酯，繼續攪拌1.5h～1.8h陳化得到電解用膠黏電解液；

S4：將所述S3步驟得到的電解用膠黏電解液倒入裝有陽極氧化閥金屬基體的反應釜中，于200℃～240℃下進行水熱晶化，并以100rpm～150rpm轉速不斷攪拌45min～60min，攪拌過程中逐步加入50份～60份的多孔無機填料以及10份～20份的硝酸鈰銨；

S5：反應結束后于5℃～10℃冷水浴中快速降溫，自主裝形成的多微孔晶化陽極氧化閥金屬基體的接枝共聚粒徑不同的多介孔無機填料，形成內徑為0.5nm～1.5nm的多微孔晶化陽極氧化閥金屬基體，外徑為30nm～50nm的多介孔無機填料的閥金屬基多孔無機填料；

所述耐腐蝕混合基質分子篩膜的制備方法，包括以下步驟：

1)將三分之一所述重量份的四氫呋喃與所述重量份的二氯甲烷混合均勻，然后再與所述重量份的三嵌段共聚物和所述重量份的多異氰酸酯于50℃～60℃，攪拌1h～1.5h，得到異氰酸酯基封端的三嵌段共聚物；

2)將所述步驟1)得到的異氰酸酯基封端的三嵌段共聚物與所述重量份的聚糠醇、所述重量份的乙醚和所述重量份的二甲基甲酰胺于15℃～20℃、80rpm～150rpm轉速下攪拌反應20min～30min，于氮氣氣流和25℃～27℃下揮發有機物，得到0.2nm～0.4nm的微孔聚糠醇-乙醚-三嵌段共聚物；

3)將所述步驟2)得到的聚糠醇-乙醚-三嵌段共聚物與再三分之一所述重量份的四氫呋喃混合均勻；

4)將所述重量份的閥金屬基多孔無機填料與剩余的最后的三分之一所述重量份的四氫呋喃混合均勻；

5)將所述步驟3)和所述步驟4)的混合溶液混合，于300rpm～500rpm轉速劇烈攪拌2h～3h，再于30KHz～40KHz頻率下超聲處理10min～20min，以去除氣泡，然后將混合好的溶液涂覆于硅基片上，于25～27℃下揮發四氫呋喃并干燥，最終得到所述耐腐蝕混合基質分子篩膜。

2.根據權利要求1所述的一種耐腐蝕混合基質分子篩膜，其特征在于，所述S4步驟中的陽極氧化閥金屬基體中的金屬為Fe、Al、Cu或Zn中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種耐腐蝕混合基質分子篩膜，其特征在于，所述陽極氧化閥金屬基體的制備方法包括以下步驟：

M1：將閥金屬板浸沒于無水乙醇中，于超聲波清洗劑中于50KHz～70KHz頻率下清洗30min～40min，對閥金屬板進行除脂清洗；

M2：將經過步驟M1清洗過的閥金屬板置于濃度為1.5M～2M的NaOH溶液中，于90℃～100℃浸泡30s～45s，然后迅速取出，采用去離子水清洗2次～4次，于30℃～35℃下烘干；

M3：將經過M2步驟清洗過的閥金屬板置于1.5M～2M的硝酸溶液中，于90℃～100℃浸泡30s～45s，以進一步去除閥金屬板表面的掛灰，然后迅速取出，采用去離子水清洗2次～4次，于30℃～35℃下烘干；

M4：以石墨板為陰極，以閥金屬板為陽極，以4M～5M濃度的磷酸作為電解液，于恒流穩壓外接電源下形成閉合電回路，進行陽極氧化45min～60min，得到所述陽極氧化閥金屬基體。

4.根據權利要求3所述的一種耐腐蝕混合基質分子篩膜，其特征在于，所述閥金屬板的面積為長×寬×高＝6～10cm×10～15cm×20～30cm。

5.根據權利要求3所述的一種耐腐蝕混合基質分子篩膜，其特征在于，所述M4步驟中的陽極氧化工作電壓為4V～40V、工作電流為10mA～15mA。