[發明專利]一種具有阻燃性質的化合物的制備方法

有效

• 申請號: 202110446989.9
• 申請日: 2021-04-25
• 公開（公告）號: CN113185547B
• 公開（公告）日: 2022-05-20
• 發明（設計）人: 李娟
• 申請（專利權）人: 廣州銀塑阻燃新材料股份有限公司
• 主分類號: C07F9/12
• 分類號: C07F9/12;B01J31/02
• 代理公司: 廣州匯航專利代理事務所(普通合伙) 44537
• 代理人: 盧楚瓊

1.一種磷酸三苯酯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：將苯酚和催化劑雙三氟甲基磺酰基亞胺鋇（Ba(NTf₂)₂）加入到第一有機溶劑中，攪拌至均勻，然后緩慢滴加溶于第二有機溶劑的三氯氧磷溶液，將反應體系慢慢加熱至50℃，保持該溫度至三氯氧磷溶液滴加完畢，然后將體系慢慢加熱至回流，保持該溫度反應時間1~3h，反應完畢之后，將體系冷卻至室溫，攪拌狀態下用氫氧化鈉溶液調整體系pH為中性，分離出有機相，使用飽和食鹽水洗滌，再次分離出有機相，無水硫酸鈉干燥，減壓蒸餾，得到產品磷酸三苯酯；所述苯酚、三氯氧磷和催化劑雙三氟甲基磺酰基亞胺鋇的投料比為3.0mol~3.5mol:1mol:1~5g。

2.根據權利要求1所述的一種磷酸三苯酯的制備方法，所述第一有機溶劑和第二有機溶劑選自甲苯、苯、乙腈、DMF、氯仿、二氧六環中的一種或多種，第一有機溶劑和第二有機溶劑相同或不同。

3.根據權利要求1或2所述的一種磷酸三苯酯的制備方法，所述的第一有機溶劑和第二有機溶劑相同

4.根據權利要求1或2所述的一種磷酸三苯酯的制備方法，其特征在于所述三氯氧磷溶液的滴加時間為15~60min。

5.根據權利要求1或2所述的一種磷酸三苯酯的制備方法，其特征在于：所述氫氧化鈉溶液為質量濃度為5%-10%的氫氧化鈉溶液。