[發明專利]從P507萃余液中提取制備電池級碳酸鋰的方法及萃取裝置有效
| 申請號: | 202110446038.1 | 申請日: | 2021-04-25 |
| 公開(公告)號: | CN113003589B | 公開(公告)日: | 2023-04-25 |
| 發明(設計)人: | 劉訓兵;彭燦;劉振;張超文;周群成;王子;董雄武;趙湘平;吳山木 | 申請(專利權)人: | 湖南金源新材料股份有限公司 |
| 主分類號: | C01D15/08 | 分類號: | C01D15/08;B01D11/04 |
| 代理公司: | 安化縣梅山專利事務所 43005 | 代理人: | 王以森 |
| 地址: | 413500 湖*** | 國省代碼: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | p507 萃余液中 提取 制備 電池 碳酸鋰 方法 萃取 裝置 | ||
1.從P507萃余液中提取制備電池級碳酸鋰的方法,包括以下步驟:調雜、萃取、純化、反萃取、堿化、結晶、分離、烘干,其特征在于:
所述調雜:先將P507萃余液用堿調節pH值到8.5-10.5,過濾,留濾液備用;
所述萃取:用皂化后的P507與上述調雜步驟過濾后的液體進行混合,混合后靜置分相,P507有機相留用,水相檢測鋰離子濃度,小于1mg/L即可送入廢水處理;
所述純化:取萃取后有機相用0.1-0.25mol/L硫酸鋰溶液進行純化洗滌,洗滌后靜置分相,P507有機相留用,水相并入萃取;
所述反萃取:取純化洗滌后的P507有機相采用稀硫酸進行反萃取,兩相分離后得到空白有機和硫酸鋰溶液;
所述堿化:取鋰溶液升溫至85-95℃,加入堿調節pH值至9.0-13.0,保溫85-95℃靜置2-8小時后過濾,濾液備用;
所述結晶:堿化后濾液通入壓縮空氣,壓縮空氣壓力0.2-0.8MPa,壓縮空氣氣流量8-30m3/h,同時進行蒸發濃縮,當濃縮液中有微細結晶,放料冷卻。
2.根據權利要求1所述的從P507萃余液中提取制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于:所述調雜:先將P507萃余液用堿調節pH值到9-10,過濾,留濾液備用。
3.根據權利要求1所述的從P507萃余液中提取制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于:在純化步驟中,取萃取后有機相用0.15-0.20mol/L硫酸鋰溶液進行純化洗滌。
4.根據權利要求1所述的從P507萃余液中提取制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于:所述反萃取:取純化洗滌后的P507有機相采用稀液堿進行反萃取,兩相分離后得到空白有機和氫氧化鋰溶液。
5.根據權利要求1所述的從P507萃余液中提取制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于:所述堿化:取鋰溶液升溫至90℃,加入堿調節pH值至10.0-12.0,保溫90℃靜置4-6小時后過濾,濾液備用。
6.根據權利要求1所述的從P507萃余液中提取制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于:在結晶步驟中,壓縮空氣壓力0.4-0.6MPa,壓縮空氣氣流量10-20m3/h。
7.根據權利要求1、2、5任何一項所述的從P507萃余液中提取制備電池級碳酸鋰的方法,其特征在于:所述堿采用氫氧化鋰。
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