[發明專利]龜鹿補腎膠囊中陳皮組分的HPLC檢測方法

在審

• 申請號: 202110445464.3
• 申請日: 2021-04-19
• 公開（公告）號: CN113916999A
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發明（設計）人: 黃玉英;陶雨薇
• 申請（專利權）人: 黃玉英;陶雨薇
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/14;G01N30/54;G01N30/74
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本發明屬于中醫中藥技術領域，具體涉及一種龜鹿補腎膠囊中陳皮組分的HPLC檢測方法，包括(1)色譜條件與系統適用性試驗(2)溶液制備(3)測定等步驟。本發明龜鹿補腎膠囊中陳皮組分的HPLC檢測方法，該方法操作簡單，檢測效率高，誤差小，重現性好，專屬性強，檢驗方法較穩定，受影響的因素較少，適用性廣；該方法的專屬性、穩定性、精密度、準確度等均符合方法學驗證要求，具有很強實用性，采用該方法對龜鹿補腎膠囊中陳皮組分進行檢測，能夠快速準確的檢測出陳皮組分橙皮苷的含量，從而有利于對龜鹿補腎膠囊質量進行判定。

技術領域

本發明屬于中醫中藥技術領域，具體涉及一種龜鹿補腎膠囊中陳皮組分的HPLC檢測方法。

背景技術

龜鹿補腎膠囊是一種中藥成方制劑，具有壯筋骨，益氣血，補腎壯陽之功效，收載于衛生部頒藥品標準《中藥成方制劑》第十七冊國家食品藥品監督管理局標準YBZ00672012。臨床上主治身體虛弱，精神疲乏，腰腿酸軟，頭暈目眩，腎虧精冷，性欲減退，夜多小便，健忘失眠。由于其療效確切，廣泛應用于臨床，其處方組成為菟絲子、淫羊藿、續斷、鎖陽、狗脊、酸棗仁、制何首烏、炙甘草、陳皮、鹿角膠、熟地黃、龜甲膠、金櫻子、炙黃芪、山藥、覆盆子。

陳皮作為龜鹿補腎膠囊處方的主要有效組成之一，具有理氣健脾，燥濕化痰之功效。主治脘腹脹滿，食少吐瀉，咳嗽痰多。其主要的有效成分有揮發油和黃酮類物質(其中以橙皮苷為主)，一般通過測定橙皮苷的含量作為評價陳皮的質量標準。龜鹿補腎膠囊的現行標準中，衛生部頒藥品標準《中藥成方制劑》第十七冊國家食品藥品監督管理局標準YBZ00672012，不控制陳皮組分橙皮苷的含量，僅以淫羊藿苷為質控指標控制淫羊藿的含量，不夠全面，不盡合理。

本發明的目的是針對現有技術存在的不足而提供的一種龜鹿補腎膠囊中陳皮組分的HPLC檢測方法，采用該方法對陳皮中的黃酮類物質橙皮苷進行測定，操作簡單，檢測效率高，誤差小，重現性好，專屬性強，檢驗方法較穩定，適用性廣，能有效的控制龜鹿補腎膠囊的質量。

發明內容

為實現上述目的，本發明采用如下的技術方案：

一種龜鹿補腎膠囊中陳皮組分的HPLC檢測方法，包括以下步驟：

(1)色譜條件與系統適用性試驗：

用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，色譜柱：WatersT3 C18柱，4.6×250mm，5μm或等效柱，流動相：乙腈-水(22∶78)。流速：1.0ml/min，檢測波長：283nm，柱溫：35℃，進樣量：10μl，理論板數按橙皮苷峰計算應不低于5000。

(2)溶液制備：

①供試品溶液的制備：取裝量差異項下的本品內容物，混勻，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，稱定重量，加熱回流3小時，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續濾液20ml，回收溶劑至干，殘渣加甲醇適量使溶解，轉移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，5000轉/min離心5min后用0.45μm的濾膜過濾，即得供試品溶液。

②對照品溶液的制備：精密稱取橙皮苷對照品適量，用甲醇定量稀釋制成每1ml含0.4mg的溶液，即得。

(3)測定：

分別精密量取供試品溶液和對照品溶液各10μl，注入液相色譜儀，照上述色譜條件測定，記錄色譜圖。供試品溶液中橙皮苷的含量用對照品溶液以外標法計算。

上述的龜鹿補腎膠囊中陳皮組分的HPLC檢測方法，所述的檢測器為紫外-可見分光檢測器。

所述的龜鹿補腎膠囊中陳皮組分的HPLC檢測方法，用HPLC法檢測龜鹿補腎膠囊中陳皮組分橙皮苷的含量，將陳皮的主要質控指標橙皮苷與其它組分分離，可單獨測定橙皮苷的含量。

以下為本發明龜鹿補腎膠囊中陳皮組分的HPLC檢測方法的方法學驗證情況：

1、專屬性試驗