[發明專利]一種甲氧胺鹽酸鹽的精制方法

有效

• 申請號: 202110444635.0
• 申請日: 2021-04-24
• 公開（公告）號: CN113185426B
• 公開（公告）日: 2022-05-27
• 發明（設計）人: 周黎旸;周強;段仲剛;徐碧濤;張軍良;張超群
• 申請（專利權）人: 浙江錦華新材料股份有限公司
• 主分類號: C07C239/20
• 分類號: C07C239/20;B01D67/00;B01D69/02;B01D71/68;B01D61/14
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• 代理人: 暫無信息

本發明涉及化工領域，本發明是一種甲氧胺鹽酸鹽的精制方法，首先使用精餾的方法將反應液中的易揮發有機物和反應原料精餾除去，然后通過提濃塔濃縮后加入有機溶劑使無機鹽析出，通過過濾的方式除去釜液中的無機鹽；本方法使用的是一種親水性聚砜微孔過濾膜具有較好的過濾效果和過濾效率，不影響整個工藝的連貫性；本發明通過甲氧胺鹽酸鹽與無機鹽在有機溶劑中的不同溶解度的原理，通過添加有機溶劑使無機鹽析出，然后達到除去無機鹽的目的；本發明的有機溶劑能夠循環套用，不增加生產的物料成本，沒有增加三廢的處理量，通過本發明的方法提純得到的甲氧胺鹽酸鹽具有更高的純度，提升了產品品質和市場競爭力。

技術領域

本發明涉及化工領域，尤其是一種甲氧胺鹽酸鹽的精制方法。

背景技術

甲氧胺鹽酸鹽是一種重要的醫藥和化工中間體，主要應用于醫藥和農藥的生產。

CN112125822A公開了一種甲氧胺制備方法，至少包括：含亞硝酸甲酯和還原劑的原料氣與還原反應催化劑在反應器中接觸，進行還原反應，得到甲氧胺。該方法能實現對煤制乙二醇工藝過程中的重要的中間體亞硝酸甲酯充分利用，且亞硝酸甲酯轉化率高。本申請還提供了以上述方法得到甲氧胺為原料的甲氧胺鹽酸鹽制備方法。

CN105859575B涉及一種聯產甲氧胺鹽酸鹽和N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽的方法。羥胺鹽在堿性條件下用甲基化劑進行甲基化反應，得到含有甲氧胺和N,O-二甲基羥胺的反應液，然后精餾分離出甲氧胺釜液和N,O-二甲基羥胺粗餾分，再分別加鹽酸成鹽，減壓濃縮結晶，冷卻，抽濾，用水或甲醇重結晶、干燥，得到甲氧胺鹽酸鹽產品和N,O-二甲基羥胺鹽酸鹽產品。該方法工藝簡單可靠，產品質量優，總收率高，綜合成本低，同時也更加環保適合工業化生產。

CN110922341A提供了一種甲氧胺鹽酸鹽的制備方法,包括以下步驟：在反應容器中加入丁酮肟（C₄H₉NO）、二甲基亞砜（DMSO、C₂H₆OS）、三乙胺（C₆H₁₅N）和甲基化試劑，溫度15-75℃反應，生成O-甲基-2-丁酮肟醚；該發明與現有技術相比，其優勢體現在操作簡單，三廢少，而且反應原料可以完全轉化，生成中間體副產物可以分解成丁酮肟（C₄H₉NO）和三乙胺（C₆H₁₅N），相當于沒有副反應，提高合成甲氧胺鹽酸鹽的收率，且避免使用二氧化硫、亞硝酸鈉等有毒物質，減少氮氧化物等有毒氣體排放，利于企業的可持續發展。

采用肟化合物醚化后在鹽酸條件下水解生產甲氧胺鹽酸鹽的方法是目前比較先進的方法，該方法能夠避免使用二氧化硫、亞硝酸鈉等有毒物質，減少氮氧化物廢氣的排放，反應條件溫和，投資成本低廉的優點，但是該方法純化甲氧胺鹽酸鹽大多采用提濃結晶的方法，該方法再制備過程中會有無機鹽生成，采用常規的提純方法容易將無機鹽帶入到產品中，影響產品質量。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供了一種甲氧胺鹽酸鹽的精制方法。

一種甲氧胺鹽酸鹽的精制方法，其方案為：

按照質量份數，將100-300份的反應塔釜內反應液經反應塔泵泵入再沸器加熱循環至50-80℃，然后進入精餾塔1進行真空精餾反應，餾出物經塔頂二級冷凝流入反應塔餾出槽，精餾塔釜液經泵打入塔釜液分離器進行分層，下層為甲氧胺鹽酸鹽溶液；然后將下層甲氧胺鹽酸鹽溶液用泵打入提濃塔，經過提濃塔循環泵和提濃塔再沸器循環加熱至60-80℃提濃至40%-60%后，加入80-160份的有機溶劑，攪拌混合均勻后經過熱交換器降溫到30-40℃，然后經過微孔濾膜器過濾，將得到精制釜液泵入精餾塔2中部，控制溫度為80-95℃，蒸出有機溶劑，經過冷凝器冷凝后回收套用；將塔釜液出料至結晶器進行結晶，分離后在60-80℃下干燥，即可得到純化的甲氧胺鹽酸鹽。

所述的微孔濾膜器采用一種親水性聚砜微孔過濾膜，其制備方案如下：