[發(fā)明專利]一種制備四氫呋喃二甲醇二烷基醚的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110443281.8 | 申請(qǐng)日： | 2021-04-23 |
| 公開(kāi)（公告）號(hào)： | CN113372303B | 公開(kāi)（公告）日： | 2022-01-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 張維;金海濤;陳晨;胡云函;何鳳林;尚明路 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 浙江糖能科技有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07D307/12 | 分類號(hào)： | C07D307/12;B01J23/44;B01J23/755;B01J37/02;B01J29/40;B01J37/10 |
| 代理公司： | 北京元周律知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11540 | 代理人： | 楊曉云 |
| 地址： | 315201 浙江*** | 國(guó)省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 制備 呋喃 甲醇 烷基 方法 | ||
本申請(qǐng)公開(kāi)了一種由5?羥甲基糠醛一步制備四氫呋喃二甲醇二烷基醚的方法，包括：將含有5?羥甲基糠醛的原料通入反應(yīng)區(qū)，先與含有催化劑I的催化劑床層在含氫氣氛下接觸，再與含有催化劑II的催化劑床層接觸，即可制備得到2，5?四氫呋喃二甲醇二烷基醚；其中，所述催化劑I選自5?羥甲基糠醛制備2，5?四氫呋喃二甲醇催化劑中的至少一種；所述催化劑II選自2，5?四氫呋喃二甲醇制備2，5?四氫呋喃二甲醇二烷基醚催化劑中的至少一種。該催化工藝可連續(xù)、高效地獲得四氫呋喃二甲醇二烷基醚產(chǎn)品，具有操作簡(jiǎn)單、產(chǎn)物收率高、催化劑性能穩(wěn)定等優(yōu)勢(shì)，應(yīng)用前景良好。
技術(shù)領(lǐng)域
本申請(qǐng)涉及一種制備四氫呋喃二甲醇二烷基醚的方法，屬于有機(jī)化合物合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)
四氫呋喃二甲醇二烷基醚具有高的辛烷值、燃油混合性等特點(diǎn)，被認(rèn)為是一種潛在的生物燃料添加劑。特別地，相比于呋喃二甲醇二烷基醚，四氫呋喃二甲醇二烷基醚由于呋喃環(huán)被選擇性加氫，故具有更穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)。然而，至今尚鮮有四氫呋喃二甲醇二烷基醚的合成報(bào)道。5-羥甲基糠醛是一種重要的生物基平臺(tái)化合物，可通過(guò)加氫、氧化、醚化等反應(yīng)制備多種高附加值化學(xué)品。隨著生產(chǎn)工藝成熟，目前5-羥甲基糠醛已實(shí)現(xiàn)規(guī)模化生產(chǎn)。若能以5-羥甲基糠醛為原料，在固定床連續(xù)流反應(yīng)器上一步加氫-醚化制備四氫呋喃二甲醇二烷基醚，可以有效避免中間產(chǎn)物四氫呋喃二甲醇的分離和提純，從而極大地簡(jiǎn)化操作、降低生產(chǎn)成本。對(duì)于一步加氫-醚化反應(yīng)，不僅需要催化劑兼具加氫和酸催化性能，還需要避免加氫活性位和酸性位的競(jìng)爭(zhēng)以獲得高的目標(biāo)產(chǎn)物收率。因此，開(kāi)發(fā)基于固定床反應(yīng)器的5-羥甲基糠醛一步制備OBMF的催化方法具有重要意義。
發(fā)明內(nèi)容
本申請(qǐng)通過(guò)在固定床連續(xù)流反應(yīng)器上，聯(lián)合使用加氫催化劑和酸催化劑，以含有5-羥甲基糠醛的醇溶液為原料，在一定壓力的氫氣氣氛和反應(yīng)溫度下，經(jīng)加氫、醚化反應(yīng)后直接制得四氫呋喃二甲醇二烷基醚。該方法且具有操作簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)。
根據(jù)本申請(qǐng)的一個(gè)方面，提供了一種由5-羥甲基糠醛一步制備四氫呋喃二甲醇二烷基醚的方法，包括：將含有5-羥甲基糠醛的原料通入反應(yīng)區(qū)，先與含有催化劑I的催化劑床層在含氫氣氛下接觸，再與含有催化劑II的催化劑床層接觸，即可制備得到2，5-四氫呋喃二甲醇二烷基醚；其中，所述催化劑I選自5-羥甲基糠醛制備2，5-四氫呋喃二甲醇催化劑中的至少一種；所述催化劑II選自2，5-四氫呋喃二甲醇制備2，5-四氫呋喃二甲醇二烷基醚催化劑中的至少一種。
可選地，在所述原料中，還包括溶劑；所述溶劑選自醇類化合物。
優(yōu)選地，所述醇類化合物選自甲醇、乙醇、異丙醇中的至少一種。
可選地，在所述5-羥甲基糠醛的原料中，所述5-羥甲基糠醛的濃度為1～10g/L。
可選地，所述5-羥甲基糠醛的濃度上限選自2g/L、3g/L、4g/L、5g/L、6g/L、7g/L、8g/L、9g/L或10g/L；下限選自1g/L、2g/L、3g/L、4g/L、5g/L、6g/L、7g/L、8g/L或9g/L。
可選地，所述催化劑I包括活性組分和載體，所述活性組分負(fù)載在所述載體上；其中，所述活性組分包括金屬元素；所述金屬元素選自Pd、Pt、Ni中的至少一種；所述載體選自活性炭、氧化鋁、氧化硅中的至少一種。
可選地，在所述催化劑I中，所述活性組分的質(zhì)量含量為1～5wt％。
可選地，所述活性組分的質(zhì)量含量上限選自2wt％、3wt％、4wt％或5wt％；下限選自1wt％、2wt％、3wt％或4wt％。
可選地，所述催化劑I的制備方法包括：將含有載體和金屬前驅(qū)體原料混合，浸漬、干燥焙燒，獲得所述催化劑I。
可選地，所述浸漬的時(shí)間為48h；所述干燥的條件為：干燥溫度為80℃，干燥時(shí)間為2h；所述焙燒的條件為：焙燒溫度為500℃，焙燒時(shí)間為7h；獲得所述催化劑I。
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