[發(fā)明專利]一種可控性雙層棱盤狀微米氧化鋅及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110442822.5
• 申請日: 2021-04-23
• 公開（公告）號: CN113184895A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孫呂偉;馬丹丹;毛思鰻
• 申請（專利權(quán)）人: 西安交通大學
• 主分類號: C01G9/02
• 分類號: C01G9/02
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 李紅霖

本發(fā)明公開了一種可控性雙層棱盤狀微米氧化鋅及其制備方法，屬于微納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域。通過先將鋅源均勻分散于溶劑中，然后滴加堿溶液，進行復(fù)分解反應(yīng)，得到反應(yīng)物溶液；將所得反應(yīng)物溶液進行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，得到產(chǎn)物溶液；將所得產(chǎn)物溶液經(jīng)離心處理后，留取固體產(chǎn)物，將所得固體產(chǎn)物經(jīng)洗滌后干燥，制得可控性雙層棱盤狀微米氧化鋅；其中，溶劑為醇溶劑與水的混合溶劑，通過調(diào)節(jié)醇溶劑與水的混合比例，實現(xiàn)對雙層棱盤狀微米氧化鋅棱盤邊長與雙層棱盤高度的尺寸的可控性調(diào)節(jié)。本發(fā)明通過工藝簡單的制備方法，制備出純度高、結(jié)晶度好的可控性雙層棱盤狀微米氧化鋅，具有優(yōu)異的紫外光吸收性能。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于微納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種可控性雙層棱盤狀微米氧化 鋅及其制備方法。

背景技術(shù)

氧化鋅(ZnO)，其作為一種常用的化學添加劑，廣泛地應(yīng)用于塑料、硅酸 鹽制品、合成橡膠、潤滑油、油漆涂料、藥膏、粘合劑、食品、電池、阻燃劑等 產(chǎn)品的制作中。同時作為一種重要的寬禁帶半導體氧化物，禁帶寬度為3.37eV， 具有電致發(fā)光和光催化等許多優(yōu)異的物理化學性質(zhì)，使其在光子器件、氣體傳感 器、光催化劑以及染料敏化太陽能電池等方面應(yīng)用廣泛。ZnO晶體的生長方式、 生長取向和形貌對其物理化學性能有著重要的影響，因此研究合成氧化鋅的不同 形貌也吸引著人們越來越多的興趣和重視。

氧化鋅的制備方法可分為氣相法和液相法，其中氣相法的操作步驟繁瑣，合 成溫度高(接近1000攝氏度高溫)，因此工業(yè)成本高，限制了氧化鋅材料的應(yīng)用。 而液相法制備出的氧化鋅形貌多為球狀，球狀形貌則不能很好的暴露出優(yōu)勢晶 面，可控晶面對于氧化鋅在光催化、光電功能材料領(lǐng)域中的應(yīng)用十分重要。

發(fā)明內(nèi)容

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種可控性雙層棱盤 狀微米氧化鋅及其制備方法，本發(fā)明通過工藝簡單的制備方法，解決了現(xiàn)有氧化 鋅材料中結(jié)晶性差、無法可控性調(diào)節(jié)產(chǎn)物結(jié)構(gòu)進而選擇性暴露晶面的問題。

為了達到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實現(xiàn)：

本發(fā)明公開了一種可控性雙層棱盤狀微米氧化鋅的制備方法，先將鋅源均勻 分散于溶劑中，然后滴加堿溶液，進行復(fù)分解反應(yīng)，得到反應(yīng)物溶液；將所得反 應(yīng)物溶液進行水熱反應(yīng)，水熱反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻，得到產(chǎn)物溶液；將所得產(chǎn)物 溶液經(jīng)離心處理后，留取固體產(chǎn)物，將所得固體產(chǎn)物經(jīng)洗滌后干燥，制得可控性 雙層棱盤狀微米氧化鋅；其中，溶劑為醇溶劑與水的混合溶劑，通過調(diào)節(jié)醇溶劑 與水的混合比例，實現(xiàn)對雙層棱盤狀微米氧化鋅棱盤邊長與雙層棱盤高度的尺寸 的可控性調(diào)節(jié)。

優(yōu)選地，鋅源為乙酸鋅、二水乙酸鋅、硝酸鋅、氯化鋅、硫酸鋅、高氯酸鋅 中的一種或其中幾種。

優(yōu)選地，堿溶液中使用的堿為氫氧化鈉、氫氧化鉀、氨水、氫氧化鈣中的一 種或其中幾種。

優(yōu)選地，醇溶劑與水的混合體積比為(1～7)：(1～7)；其中，醇溶劑為甲醇、 乙醇、乙二醇、丙醇、丁醇中的一種或其中幾種。

優(yōu)選地，滴加速率為0.5～2min/mL。

優(yōu)選地，復(fù)分解反應(yīng)的反應(yīng)溫度為5～40℃，復(fù)分解反應(yīng)的攪拌速率為 300～800rpm。

優(yōu)選地，水熱反應(yīng)的反應(yīng)溫度為100℃～200℃，反應(yīng)時間為5h～20h。

優(yōu)選地，鋅源與堿溶液中堿的物質(zhì)的量比為(2～5)：1。

優(yōu)選地，離心處理的轉(zhuǎn)速為3000rpm～15000rpm，時間為4～20min。

優(yōu)選地，干燥的溫度為50℃～90℃，時間為2h～12h。

本發(fā)明還公開了采用上述制備方法制得的一種可控性雙層棱盤狀微米氧化 鋅。

優(yōu)選地，所述可控性雙層棱盤狀微米氧化鋅的棱盤邊長為2～10μm，雙層棱 盤高度為2～25μm。