[發(fā)明專利]一種高純度無氣味的氯苯甘醚合成方法

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• 申請日: 2021-04-23
• 公開（公告）號: CN113185384A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設計）人: 古鳳強;暢水平;暢通;馬寶莉;石敏;暢快樂;傳雅萍;劉靜
• 申請（專利權）人: 渭南暢通藥化科技有限公司
• 主分類號: C07C41/02
• 分類號: C07C41/02;C07C43/23
• 代理公司: 西安新動力知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 61245
• 代理人: 劉強

1.一種高純度無氣味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

S1：將水、無機堿催化劑和對氯苯酚投入到反應罐中并進行攪拌；

S2：向反應罐中投入相轉移催化劑并進行加熱；

S3：恒溫下向反應罐中滴入縮水甘油，縮水甘油與對氯苯酚在無機堿催化劑的催化作用下經(jīng)縮合反應生成氯苯甘醚；

S4：反應完成后，經(jīng)后處理方法得到氯苯甘醚。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種高純度無氣味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述對氯苯酚和縮水甘油的投料摩爾比為1:1.05～1.2，對氯苯酚與水、無機堿催化劑、相轉移催化劑的投料重量比為1:0.5～2:0.05～0.2:0.05～0.1。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種高純度無氣味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述無機堿催化劑為碳酸氫鈉、碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化鈣中的任一種或多種。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種高純度無氣味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述相轉移催化劑為四丁基溴化銨、四丁基氯化銨、四丁基硫酸氫銨、三辛基甲基氯化銨、十二烷基三甲基氯化銨、芐基三乙基氯化銨、芐基三乙基溴化銨、十四烷基三甲基氯化銨、鏈狀聚乙二醇、鏈狀聚乙二醇二烷基醚中的任一種或多種。

5.根據(jù)權利要求1所述的一種高純度無氣味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述縮合反應為放熱反應，通過滴加縮水甘油的方式和調(diào)節(jié)夾套冷卻水的方式控制反應溫度為30～70℃。

6.根據(jù)權利要求1所述的一種高純度無氣味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述后處理方法包括調(diào)酸、靜置分層、水洗、結晶、精制和干燥工序，以及反應、離心、干燥工序產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體的處置方法。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種高純度無氣味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述調(diào)酸工序是向反應體系中加入鹽酸或硫酸中和無機堿催化劑，調(diào)節(jié)反應液pH值為3～6。

8.根據(jù)權利要求6所述的一種高純度無氣味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述靜置分層后的上層為鹽水層，下層為產(chǎn)品層，所述產(chǎn)品層用純化水進行洗滌，向水洗后的產(chǎn)品層中加入乙醇，經(jīng)過攪拌后冷卻結晶，通過離心處理得到氯苯甘醚粗品，經(jīng)過乙醇重結晶及烘干后得到成品。

9.根據(jù)權利要求8所述的一種高純度無氣味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述鹽水層經(jīng)冷卻結晶后，得到的清液為含2～5％鹽廢水，COD 2～3萬，經(jīng)三維電解、厭氧和耗氧等廢水處理措施處理達標后排放。

10.根據(jù)權利要求6所述的一種高純度無氣味的氯苯甘醚合成方法，其特征在于，所述反應、離心、干燥工序產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體經(jīng)冷凝、水噴淋吸收、UV光解和活性炭吸收處理達標后排放。