[發明專利]一種SiC/TiC層狀復合材料及其制備方法

在審

• 申請號: 202110439034.0
• 申請日: 2021-04-23
• 公開（公告）號: CN112919912A
• 公開（公告）日: 2021-06-08
• 發明（設計）人: 張闊;于方麗;張海鴻;唐健江
• 申請（專利權）人: 西安航空學院
• 主分類號: C04B35/56
• 分類號: C04B35/56;C04B35/575;C04B35/622;C04B35/645
• 代理公司: 西安眾和至成知識產權代理事務所(普通合伙) 61249
• 代理人: 張震國

本發明涉及無機非金屬材料領域，公開了一種SiC/TiC層狀復合材料及其制備方法，該復合材料由交替分布且互相平行的SiC層和TiC層組成；其制備方法由①碳膜的預處理、②通過熔鹽反應將碳膜轉化為SiC膜、③通過熔鹽反應將碳膜轉化為TiC膜、④SiC膜與TiC膜的逐層堆疊及⑤SiC/TiC層狀復合材料的真空熱壓燒結五個步驟組成。本發明工藝簡單，成本低廉，且制備出的材料微觀結構均勻，致密度高。另外，本發明也適合其他碳化物膜及復合材料的制備，因此大大擴展了碳化物系層狀復合材料的制備方法。

技術領域

本發明屬于無機非金屬材料領域，具體涉及一種SiC/TiC層狀復合材料及其制備方法。

背景技術

碳化硅陶瓷具有輕質、高強度、抗氧化性優異、熱膨脹系數低、硬度和熱導率高、耐腐蝕、抗熱震性好等優點，其作為一種高性能結構材料，已被廣泛用于能源、機械、電子、航空航天等領域，但脆性大這一致命弱點使其應用受到一定限制。

為克服碳化硅陶瓷材料脆性斷裂的弱點，就必須對其進行增韌。一種有效的途徑是通過疊層工藝將碳化硅與其他陶瓷復合制備成層狀材料，即首先將陶瓷粉狀原料制成單層陶瓷素坯，然后將不同的單層陶瓷素坯交替層疊，經熱壓燒結或反應燒結后得到層狀復合材料。目前，單層陶瓷素坯的成型工藝主要有：(1)流延成型，如申請號為201410666300.3的專利“一種層狀碳化硅/碳化鋯超高溫陶瓷的制備方法”、申請號為202011200095.3的專利“一種高強度、高韌性層狀復相陶瓷的制備方法”等；(2)凝膠注模成型，如申請號為201810820198.6的專利“一種碳化硼/碳化硅層狀復合陶瓷材料的制備方法”；(3)注漿成型，如申請號為201910524883.9的專利“一種層狀結構碳化硅復合材料及其制備方法”；(4)粉體鋪放成型；(5)軋膜成型等。

然而，這些成型工藝均存在不足。例如，流延成型不僅需要復雜的成型設備或繁雜的料漿配置過程，而且薄層陶瓷素坯的微觀均勻度很難控制。此外，冗長的排膠過程會產生氣孔，使得制備出的材料致密度低，不利于性能的提高；粉體鋪放成型雖然操作簡單，工藝周期短，但單層陶瓷粉體的均勻性較差，且不適合制備較薄的層狀結構；軋膜成型存在工序復雜、效率低、制備出的基片厚度較大等問題。因此開發工藝簡單、成本低、層厚均勻的陶瓷基層狀復合材料制備技術具有非常重要的意義。

發明內容

針對現有制備單層陶瓷素坯的方法存在的不足，本發明的目的在于提供一種工藝簡單，成本低廉、且能夠解決薄層陶瓷素坯均勻性差等問題的SiC/TiC層狀復合材料及其制備方法，所制備的材料具有高的致密度及優異的性能。

為達到上述目的，本發明的制備方法如下：

S100，將碳膜浸入硝酸溶液中超聲振蕩后沖洗干凈，然后烘干，得到預處理的碳膜；

S200，通過熔鹽反應將預處理的碳膜轉變為SiC膜；

S300，通過熔鹽反應將預處理的碳膜轉變為TiC膜；

S400，將SiC膜與TiC膜按一定順序逐層交替堆疊后放入石墨模具內；

S500，將石墨模具放入真空熱壓爐中，首先抽真空至0.01Pa以下，然后在燒結溫度為1900～2100℃、燒結壓力為20～40MPa，熱壓燒結1～3h，隨爐冷卻后獲得SiC/TiC層狀復合材料。

所述碳膜為石墨膜或石墨紙。

所述碳膜的厚度為10～30微米。

所述的S200具體包括以下步驟：

S201，按碳膜：Si粉＝1：(6～10)的摩爾比取Si粉；

S202，按氯化鈉：氟化鈉＝4：1的質量比，取氯化鈉和氟化鈉然后將其混合均勻得混合粉；

S203，按質量比為1：10，將Si粉和混合粉研磨并混合均勻，得到反應粉；