[發(fā)明專利]一種親水性溶劑型聚羧酸減水劑的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202110437548.2 | 申請(qǐng)日: | 2021-04-22 |
| 公開(公告)號(hào): | CN113121736A | 公開(公告)日: | 2021-07-16 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 陳占虎;韓瑞濤;邢亮臣;張?zhí)靿?mèng);王文彬 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 河北三楷深發(fā)科技股份有限公司 |
| 主分類號(hào): | C08F216/14 | 分類號(hào): | C08F216/14;C08F220/06;C08F220/20;C08F220/56;C08F220/34;C08F220/58;C08F283/06;C04B24/26;C04B103/30 |
| 代理公司: | 石家莊元匯專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 13115 | 代理人: | 郄旭寧 |
| 地址: | 051430 河北省石家莊市裝*** | 國(guó)省代碼: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 親水性 溶劑 羧酸 水劑 制備 方法 | ||
本發(fā)明涉及混凝土添加劑技術(shù)領(lǐng)域,提出了一種親水性溶劑型聚羧酸減水劑的制備方法,包括以下步驟:S1、將不飽和有機(jī)酸、不飽和羧酸酯及不飽和酰胺混合均勻制得溶液A;S2、將水、親水性溶劑、分子量調(diào)節(jié)劑、還原劑混合均勻制得溶液B;S3、將親水性溶劑、水、聚醚大單體混合均勻至完全溶解,并與氧化劑、不飽和有機(jī)酸混合制得溶液C;S4、將所述溶液A、所述溶液B同時(shí)滴加到所述溶液C中,保溫反應(yīng)。通過上述技術(shù)方案,解決了現(xiàn)有技術(shù)中的聚羧酸減水劑的干燥效率與產(chǎn)品性能無法兼顧的問題。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及混凝土添加劑技術(shù)領(lǐng)域,具體的,涉及一種親水性溶劑型聚羧酸減水劑的制備方法。
背景技術(shù)
外加劑的研究與生產(chǎn)已日趨進(jìn)步,傳統(tǒng)的混凝土將要被高性能混凝土所取代。而減水劑是外加劑中應(yīng)用面最廣、使用量最大的組分之一,是配制高性能混凝土所不可或缺的重要組成部分。隨著干混砂漿和噴射混凝土等建筑材料的不斷發(fā)展,對(duì)減水劑種類和形態(tài)的要求已越來越高。傳統(tǒng)減水劑的發(fā)展已經(jīng)不能滿足目前市場(chǎng)上高效減水劑飛速發(fā)展的要求。市場(chǎng)上聚羧酸高效減水劑大多以液體形式存在,固體聚羧酸高效減水劑因其具有降低運(yùn)輸成本、便于儲(chǔ)存等優(yōu)點(diǎn),并且適用于像干粉砂漿、噴射混凝土、高檔陶瓷等工程技術(shù)領(lǐng)域,而成為混凝土減水劑研究領(lǐng)域的熱點(diǎn)。
目前關(guān)于粉體聚羧酸高效減水劑的研究報(bào)道中大多是采用噴霧干燥的方法通過高溫將水溶液聚合所得產(chǎn)物制成粉體或顆粒狀產(chǎn)品的,但高溫條件下部分聚羧酸減水劑發(fā)生交聯(lián),破壞了原有的分子結(jié)構(gòu),導(dǎo)致性能有所下降,甚至還可能發(fā)生爆炸。低溫真空干燥所得到的粉體聚羧酸減水劑產(chǎn)品性能無損失,但是干燥效率較低,影響生產(chǎn)進(jìn)度,這也是技術(shù)人員至今無法解決的難題。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種親水性溶劑型聚羧酸減水劑及其制備方法,解決了現(xiàn)有技術(shù)中的聚羧酸減水劑的干燥效率與產(chǎn)品性能無法匹配的問題。
本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
一種親水性溶劑型聚羧酸減水劑的制備方法,包括以下步驟:
S1、將不飽和有機(jī)酸、不飽和羧酸酯及不飽和酰胺混合均勻制得溶液A;
S2、將水、親水性溶劑、分子量調(diào)節(jié)劑、還原劑混合均勻制得溶液B;
S3、將親水性溶劑、水、聚醚大單體混合均勻至完全溶解,并與氧化劑、不飽和有機(jī)酸混合制得溶液C;
S4、將所述溶液A、所述溶液B同時(shí)滴加到所述溶液C中,保溫反應(yīng)。
作為進(jìn)一步的技術(shù)方案,所述步驟S1中,溶液A按質(zhì)量份數(shù)包括:不飽和有機(jī)酸6~10份、不飽和羧酸酯20~26份、不飽和酰胺2~4份。
作為進(jìn)一步的技術(shù)方案,所述步驟S2中,溶液B按質(zhì)量份數(shù)包括:水10~15份、親水性溶劑10~15份、分子量調(diào)節(jié)劑2~3份、還原劑1~3份。
作為進(jìn)一步的技術(shù)方案,所述步驟S3中,溶液C各組分按質(zhì)量份數(shù)包括:水40~100份、親水性溶劑150~200份、乙烯基醚高活性大單體300~360份、氧化劑2~3份、不飽和酸4~6份。
作為進(jìn)一步的技術(shù)方案,所述步驟S4中,溶液A的滴加時(shí)間為45~60min,溶液B的滴加時(shí)間為60~90min,反應(yīng)溫度為13~18℃。
作為進(jìn)一步的技術(shù)方案,所述步驟S1中,所述不飽和有機(jī)酸為丙烯酸,所述不飽和羧酸酯為丙烯酸羥乙酯、丙烯酸羥丙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸二甲氨基乙酯中的至少一種,所述不飽和酰胺為N-羥甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺中的至少一種。
作為進(jìn)一步的技術(shù)方案,所述步驟S2中,所述分子量調(diào)節(jié)劑為3-巰基丙酸、巰基乙酸、巰基乙醇、次亞磷酸鈉中的至少一種,所述還原劑為L(zhǎng)-抗壞血酸、硫酸亞鐵、吊白塊中的至少一種。
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