[發明專利]一種用于鈮鐵球中Nb、P含量的測定方法

在審

• 申請號: 202110434879.0
• 申請日: 2021-04-22
• 公開（公告）號: CN113189087A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發明（設計）人: 崔曉盟;趙潔;陳海燕;侯興輝
• 申請（專利權）人: 江蘇永鋼集團有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 南京縱橫知識產權代理有限公司 32224
• 代理人: 毛燕飛

本發明公開了一種用于鈮鐵球中Nb、P含量的測定方法，包括以下步驟：基于內標法配置樣品溶液、空白溶液和校準系列溶液，校準系列溶液中包括M個含Nb和P的校準溶液，任一校準溶液中的Nb或P的濃度均不相同；采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定校準系列溶液，繪制標準曲線；采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定空白溶液和樣品溶液，基于繪制的標準曲線計算樣品溶液中Nb和P的含量。本發明通過采用ICP法進行測試，測試過程中校準系列標樣由不同質量的鈮鐵標樣、磷鐵標樣以及光譜純鐵粉配制而成。樣品以及校準系列標樣采用相同的方式進行溶解，配制成溶液。根據鈮鐵球中Nb、P的含量合理的配置校準系列溶液的梯級濃度和范圍，實現快速、準確測定鈮鐵球中Nb、P含量。

技術領域

本發明屬于分析測定領域，具體涉及一種用于鈮鐵球中Nb、P含量的測定方法。

背景技術

冶煉400MPa級螺紋鋼時，以鈮鐵球(Nb41P5.5)代替鈮鐵合金(Nb60P0.3)，作煉鋼生產中鈮元素添加劑，可明顯降低噸鋼成本。由于鈮鐵球的鈮含量低、磷含量高，均不滿足鈮鐵合金國家標準檢測方法的適用范圍，故無法按照標準方法進行檢測。而煉鋼生產過程中，需要準確的鈮、磷含量來確定鈮鐵球的加入量，從而控制鋼水化學成分，故亟需尋找一種快速、準確測定鈮鐵球中Nb、P含量的方法。

發明內容

針對現有技術無法準確測量鈮鐵球中Nb、P含量的問題，本發明提出一種利用電感耦合等離子體發射光譜儀測定鈮鐵球中Nb、P含量的定量分析方法。

實現上述技術目的，達到上述技術效果，本發明通過以下技術方案實現：

一種用于鈮鐵球中Nb、P含量的測定方法，包括以下步驟：

基于內標法配置樣品溶液、空白溶液、和校準系列溶液，所述校準系列溶液中包括M個含Nb和P的校準溶液，任一標準溶液中的Nb或P的濃度均不相同；

采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定校準系列溶液，繪制標準曲線；

采用電感耦合等離子體發射光譜儀測定空白溶液和樣品溶液，基于繪制的標準曲線計算樣品溶液中Nb和P的含量。

作為本發明的進一步改進，采用相同的配置液將相同質量的測試樣品和校準標樣進行溶解，定容到相同的體積，獲得樣品溶液和校準系列溶液。

作為本發明的進一步改進，所述校準標樣中Nb的質量百分數介于39.0％-49.0％，P的質量百分數介于3.0％-5.5％，Nb的含量和P的含量在M個校準標樣中呈遞增或遞減的趨勢變化，兩者的變化趨勢相反。

作為本發明的進一步改進，所述校準溶液中，Nb的濃度介于0.6-0.8mg/mL，P的濃度介于0.04-0.09mg/mL。

作為本發明的進一步改進，包括選用鈮鐵標樣、磷鐵標樣和光譜純的鐵粉配置所述校準標樣。

作為本發明的進一步改進，所述鈮鐵標樣包括若干中Nb含量不同的鈮鐵標樣，按所述校準標樣中Nb和P的目標質量百分比選用鈮鐵標樣并調節鈮鐵標樣、磷鐵標樣和鐵粉的比例。

作為本發明的進一步改進，所述M≥5。

作為本發明的進一步改進，所述配置液包括鹽酸、氫氟酸和硝酸。

作為本發明的進一步改進，采用鉬為內標劑。

作為本發明的進一步改進，選用的分析譜線包括：

Nb 313.079nm；

P 178.284nm、214.914nm；

Mo 281.616nm。。