[發明專利]面向金屬-有機框架材料可控顆粒尺寸的連續流合成方法在審
| 申請號： | 202110434032.2 | 申請日： | 2021-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN113514413A | 公開（公告）日： | 2021-10-19 |
| 發明（設計）人： | 胡鳴;李昱岑;夏玲玲;李文博;儲蔚;程亞 | 申請（專利權）人： | 華東師范大學 |
| 主分類號： | G01N21/33 | 分類號： | G01N21/33;G01N1/28;G01B11/00 |
| 代理公司： | 上海藍迪專利商標事務所(普通合伙) 31215 | 代理人： | 徐筱梅;張翔 |
| 地址： | 200241 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 面向 金屬 有機 框架 材料 可控 顆粒 尺寸 連續流 合成 方法 | ||
1.一種面向金屬-有機框架材料可控顆粒尺寸的連續流合成方法，其特征在于，該方法包括以下具體步驟：
步驟1：金屬-有機框架顆粒的選取
選取有具體形貌的金屬-有機框架顆粒作為目標產物；
所述具體形貌為：立方體，正八面體，菱形十二面體，球形，片狀正方形，片狀三角形中的一種；
所述金屬-有機框架顆粒為：沸石咪唑酯骨架結構材料、普魯士藍類晶體、HKUST-1、MOF-5、Cu-BTC、Cu-BDC、MIL-101(Fe)、MIL-101(Ti)或Cu-HHB；
所述沸石咪唑酯骨架結構材料具體為ZIF-67 或ZIF-8；
所述普魯士藍類晶體的分子通式為AaMIbMIIc[MIII(CN)6]d·nH2O；其中，A為堿金屬元素、氫離子或者銨根離子；MI、MII、MIII為相同或不同的過渡金屬元素；a、b、c、d為[0,2]內的數值；n為[0,20]內的數值；所述堿金屬元素為Li、Na、K、Rb或Cs；所述過渡金屬元素為Fe、Co、Ni、Mn、Ti、Zn、Cr、Cu或In；
步驟2：標準曲線的建立
用容器配制步驟1所選某種金屬-有機框架顆粒的原料溶液和尺寸控制劑，通過原料溶液與不同量的尺寸控制劑的混合，合成出不同尺寸的所選金屬-有機框架顆粒；用紫外-可見分光光度計分別測量不同尺寸的金屬-有機框架顆粒對應的紫外-可見吸收光譜，將尺寸與吸收光譜峰值進行線性擬合，得到標準曲線；
步驟3：金屬-有機框架顆粒的連續流合成
配制與步驟2相同的金屬-有機框架顆粒原料溶液和尺寸控制劑，利用泵和管道將原料溶液和尺寸控制劑進行循環混合，原料溶液和尺寸控制劑的體積比為50～ 1: 1 ～ 50，流速為1～200mL/min；
所述泵為可帶動液體流動的離心泵、混流泵、軸流泵、旋渦泵、活塞泵、柱塞泵、隔膜泵、齒輪泵、螺桿泵、劃片泵、噴射泵、水錘泵、注射泵或蠕動泵；
所述管道為能承載液體流動的硅膠管道、乳膠管道、PVC管道、BPT管道、鐵管道、銅管道、鈦管道或PTFE管道；
所述循環混合為手動控制或自動控制；
步驟4：合成中的尺寸檢測
在循環混合過程中，每5分鐘抽取0.5 mL樣品溶液進行稀釋，再進行紫外-可見分光光度計的檢測，并利用步驟2標準曲線確定對應的金屬-有機框架顆粒的尺寸；
所述循環混合為手動控制或自動控制；
步驟5：樣品的收集與驗證
當檢測到樣品生長尺寸為所需尺寸時，利用泵將樣品抽出，再利用溶劑進行清洗并離心收集；并用電子顯微鏡驗證顆粒尺寸；制得所需尺寸的目標產物即有具體形貌的金屬-有機框架顆粒。
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