[發(fā)明專利]一種尿液中14

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202110433422.8
• 申請日: 2021-04-21
• 公開（公告）號: CN113188863A
• 公開（公告）日: 2021-07-30
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳飛;熊強(qiáng);閆琳琳;曹靜;李玉文;梁婧;張震;張建芳;樊晶光
• 申請（專利權(quán)）人: 國家衛(wèi)生健康委職業(yè)安全衛(wèi)生研究中心（國家衛(wèi)生健康委煤炭工業(yè)職業(yè)醫(yī)學(xué)研究中心）
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N23/00
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.一種尿液中¹⁴C的定量檢測方法，其特征在于，所述方法依次包括如下步驟：

(1)搭建反應(yīng)裝置，反應(yīng)裝置由三口燒瓶，三口燒瓶配有冷凝管，同時采用兩級串聯(lián)的堿液吸收瓶作為氣體吸收裝置；量取一定體積V的尿樣，置于圓底燒瓶中，加入過硫酸鉀；

(2)碳氧化為CO₂：將步驟(1)裝置中通入氮?dú)猓訜岵⒋帕嚢瑁淠亓鳎粚⒛驑又械挠袡C(jī)碳轉(zhuǎn)化為二氧化碳，生成的二氧化碳通過載氣吹掃后用串聯(lián)的兩級堿液吸收；

(3)制備碳酸鈣沉淀：將步驟(2)得到的兩級堿液吸收液合并用氯化銨調(diào)節(jié)pH，加入飽和氯化鈣溶液直至完全生成碳酸鈣沉淀，靜置，抽濾，干燥，制成的碳酸鈣沉淀粉末用研缽研磨成粉末，稱重為M2；

(4)液閃樣品制備：稱取適量步驟(3)得到的碳酸鈣粉末M1，加入超純水和閃爍液，制成待測樣品；

(5)測量：將步驟(4)中的待測樣品避光后用液體閃爍計數(shù)儀進(jìn)行測量。

2.按照權(quán)利要求1所述的一種尿液中¹⁴C的定量檢測方法，其特征在于，步驟(5)采用液體閃爍計數(shù)儀進(jìn)行液閃測量時應(yīng)打開PAC(脈沖幅度甄別)。

3.按照權(quán)利要求1所述的一種尿液中¹⁴C的定量檢測方法，其特征在于，步驟(1)中，所述樣品為尿樣體積V為80～120mL，加入過硫酸鉀的量為10g；其中步驟(2)中，所述堿液為1mol/L氫氧化鈉，每一級所需量為50mL，需要兩個吸收管串聯(lián)。

4.按照權(quán)利要求1所述的一種尿液中¹⁴C的定量檢測方法，其特征在于，步驟(2)中，加熱至95℃開始計時，恒溫反應(yīng)時間為60min，同時打開磁力攪拌。

5.按照權(quán)利要求1所述的一種尿液中¹⁴C的定量檢測方法，其特征在于，其中步驟(2)中，所述載氣為氮?dú)猓⒖刂屏魉贋?.5L/min。

6.按照權(quán)利要求1所述的一種尿液中¹⁴C的定量檢測方法，其特征在于，步驟(3)中，調(diào)節(jié)pH為10.0～10.5；抽濾至近干時需加入乙醇溶液使沉淀快速干燥，然后將其放入紅外烤箱，烘烤3次，每次5min。

7.按照權(quán)利要求1所述的一種尿液中¹⁴C的定量檢測方法，其特征在于，步驟(4)中，稱取M2＝1g碳酸鈣粉末，對應(yīng)加入液閃計數(shù)瓶中，并加入6mL超純水；閃爍液加入12mL，加熱并充分搖勻；

所述閃爍液為INSET-GEL。

8.按照權(quán)利要求1所述的一種尿液中¹⁴C的定量檢測方法，其特征在于，步驟(5)中，需避光24小時后開始檢測，測量時間300min。