[發明專利]一種氧化物型固體電解質薄膜及其制備方法有效
| 申請號： | 202110433054.7 | 申請日： | 2021-04-22 |
| 公開（公告）號： | CN113336547B | 公開（公告）日： | 2022-05-31 |
| 發明（設計）人： | 陳大明;陳宇童;高敏;劉俊龍;陳永 | 申請（專利權）人： | 海南大學 |
| 主分類號： | H01M10/0562 | 分類號： | H01M10/0562;C04B35/50;C04B35/622 |
| 代理公司： | 海南漢普知識產權代理有限公司 46003 | 代理人： | 麥海玲 |
| 地址： | 570228 海*** | 國省代碼： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 氧化物 固體 電解質 薄膜 及其 制備 方法 | ||
1.一種氧化物型固體電解質薄膜的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
（1）水基前驅體溶液制備：
取鋰鹽、鑭鹽、鋯鹽、鋁鹽、鈣鹽、檸檬酸、乙二醇、粘結劑和表面活性劑，與去離子水混合，攪拌加熱，制備0.11-0.13mol/L前驅體溶液，所述前驅體的化學通式為Li6.55+xAl0.15La3-xCaxZr2(OH)24，x為0-0.15；所述鋰鹽、檸檬酸和乙二醇的摩爾比為1：0.09-0.11：0.9-1.1；
（2）將步驟（1）制得前驅體溶液加入到超聲噴涂儀的注射器中，將裁好的硅基片放在超聲噴涂儀的樣品臺上，以流速0.008-0.011ml/min進行噴涂至硅基片上，樣品臺打開加熱至110-130℃，噴涂循環次數為三次，每次包含橫向噴涂一層和縱向噴涂一層，三次共噴涂六層，每噴涂一層后放在磁力攪拌器上加熱445-455℃處理；
（3）將步驟（2）噴涂好的硅基片進行燒結，以2.8-3.2℃/min的升溫速率升溫至1095-1105℃保溫，然后自然冷卻至室溫，制得Li6.55+xAl0.15La3-xCaxZr2O12固體電解質薄膜。
2.根據權利要求1所述的一種氧化物型固體電解質薄膜的制備方法，其特征在于，所述鋁鹽替換為等摩爾量的鎵鹽，制得Li6.55+xGa0.15La3-xCaxZr2O12固體電解質薄膜；或者所述鋁鹽替換為等摩爾量的鐵鹽，制得Li6.55+xFe0.15La3-xCaxZr2O12固體電解質薄膜。
3.根據權利要求1所述的一種氧化物型固體電解質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（1），所述鋰鹽為硝酸鋰，所述鑭鹽為六水合硝酸鑭，所述鋯鹽為硝酸氧鋯，所述鋁鹽為九水合硝酸鋁，所述鈣鹽為四水合硝酸鈣或者無水硝酸鈣；
所述粘結劑為粘結劑SPEEK-PSI-Li ；所述表面活性劑為表面活性劑Pl uronic?F127。
4.根據權利要求1所述的一種氧化物型固體電解質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（1），所述粘結劑和表面活性劑均為前驅體溶液總質量的9.8%-10.2%。
5.根據權利要求1所述的一種氧化物型固體電解質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（1），所述攪拌加熱的溫度為85-95℃。
6.根據權利要求1所述的一種氧化物型固體電解質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（2），所述磁力攪拌器上加熱445-455℃處理的時間為5-6min。
7.根據權利要求1所述的一種氧化物型固體電解質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（2），所述前驅體溶液加入到超聲噴涂儀的注射器中體積量為9-10ml。
8.根據權利要求1所述的一種氧化物型固體電解質薄膜的制備方法，其特征在于，步驟（3），所述保溫的時間為1-3h。
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