[發明專利]一種由羥基戊醛催化加氫合成新戊二醇的方法

在審

• 申請號: 202110432315.3
• 申請日: 2021-04-21
• 公開（公告）號: CN113121308A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 張強;趙升逵;杜軍;張偉;趙昱林;夏若;聶根衍;張藝;楊凌
• 申請（專利權）人: 云南恒罡科技有限公司
• 主分類號: C07C29/141
• 分類號: C07C29/141;C07C31/20;B01J29/04;B01J37/10;B01J37/00;B01J37/08
• 代理公司: 北京市領專知識產權代理有限公司 11590
• 代理人: 鐘華;任永利

1.一種由羥基戊醛催化加氫合成新戊二醇的方法，其特征在于，以羥基戊醛HPA作為原料，加入M-SBA-15催化劑，置于高壓反應釜中，通入3Mpa氫氣進行反應，反應接受后收集產物新戊二醇NPG和副產物1115酯。

2.根據權利要求1所述的由羥基戊醛催化加氫合成新戊二醇的方法，其特征在于，羥基戊醛與M-SBA-15催化劑的質量比為1：0.03-0.08。

3.根據權利要求1所述的由羥基戊醛催化加氫合成新戊二醇的方法，其特征在于，包括以下步驟：

Ⅰ、稱取5克羥基戊醛粉末，溶解于20ml乙醇中制得HPA乙醇溶液，置于高壓釜中，然后加入0.15-0.40g的M-SBA-15催化劑，密閉高壓釜；

Ⅱ、用氫氣置換高壓內空氣，并且將氫氣壓力調整到3Mpa；

Ⅲ、將高壓釜放于油浴中，在一定溫度和攪拌速率在進行反應，反應結束后，用冰水浴降溫至70℃以下，打開高壓釜，取出反應產物。

4.根據權利要求1所述的由羥基戊醛催化加氫合成新戊二醇的方法，其特征在于，所述的M-SBA-15催化劑為過渡金屬摻雜的SBA-15催化劑，其中過渡金屬選自Co、Mn、Ni、La、Pt或Zn。

5.根據權利要求4所述的由羥基戊醛催化加氫合成新戊二醇的方法，其特征在于，當催化劑為Co-SBA-15時，由羥基戊醛催化加氫合成新戊二醇的反應溫度為145-150℃，反應時間為3-5h。

6.根據權利要求4所述的由羥基戊醛催化加氫合成新戊二醇的方法，其特征在于，當催化劑為Mn-SBA-15或者Ni-SBA-15時，由羥基戊醛催化加氫合成新戊二醇的反應溫度為140-170℃，反應時間為2-8h。

7.根據權利要求4所述的由羥基戊醛催化加氫合成新戊二醇的方法，其特征在于，所述的M-SBA-15催化劑的制備方法如下：

(1)取0.8g P123溶解于25ml 2M的鹽酸中，攪拌至完全溶解，得到澄清的第一溶液；

(2)接著稱取1.7g正硅酸乙酯TEOS逐滴加入到上述第一溶液中，在40℃的恒溫下攪拌4小時，得到第二溶液；

(3)稱取所需比例的過渡金屬鹽溶解于30ml水中，滴加于上述第二溶液中并繼續在40℃恒溫下攪拌20小時，得到第三溶液；

(4)將上述第三溶液轉移導入聚四氟乙烯晶化瓶中，在90℃烘箱中水熱反應2天，自然冷卻后，在攪拌的條件下通過滴加氨水使混合液的pH升至7.5，然后再次導入聚四氟乙烯晶化瓶中，在90℃烘箱中再次晶化2天，自然冷卻后，經抽濾洗滌、室溫干燥后得到淡紫色粉末；

(5)將所得到的淡紫色粉末置于馬弗爐中在空氣氣氛下，以5℃/min的速率升溫到550℃，焙燒6個小時以除去表面活性劑P123，得到M-SBA-15。

8.根據權利要求7所述的由羥基戊醛催化加氫合成新戊二醇的方法，其特征在于，過渡金屬鹽包括過渡金屬M的硝酸鹽或硫酸鹽。

9.一種提高由羥基戊醛催化加氫合成新戊二醇反應中反應物羥基戊醛轉化率和產物新戊二醇收率的方法，其特征在于，選用M-SBA-15催化劑作為反應催化劑，所述的M-SBA-15催化劑為過渡金屬摻雜的SBA-15催化劑，其中過渡金屬選自Co、Mn或Ni。