[發明專利]一種脲基紙及其制備方法與應用

有效

• 申請號: 202110432091.6
• 申請日: 2021-04-21
• 公開（公告）號: CN113215853B
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 何燕;曾慧婷;曾蕾
• 申請（專利權）人: 湖南環境生物職業技術學院
• 主分類號: D21H23/32
• 分類號: D21H23/32;D21H25/06;D21H27/00;D21H27/08;G01N30/72
• 代理公司: 蘇州拓云知識產權代理事務所(普通合伙) 32344
• 代理人: 王云峰

本發明公開了一種脲基紙及其制備方法與應用。該脲基紙的制備方法包括如下步驟：(1)將脲硅烷化試劑加入醇?水混合溶劑中，得到溶液I；(2)調節步驟(1)的溶液I的pH至3.5～5.5，得溶液II；(3)將層析紙浸入步驟(2)的溶液II中，于5～50℃反應1min～6h，然后將層析紙取出，洗滌后干燥，得到脲基紙。本發明通過脲硅烷化試劑和有機酸修飾層析紙以制備得到脲基紙，制備溫度低、制備時間較短，所用試劑安全、環保。制備得到的脲基紙性能穩定，不易老化、變黃，且耐受性較高(耐高溫、耐紫外線引起的老化、黃變性能顯著提高)，有效期限顯著延長，具有更長的儲存期。

技術領域

本發明屬于新材料技術領域，特別涉及一種脲基紙及其制備方法與應用。

背景技術

在紙噴霧質譜(PS-MS)的分析過程中，由于常見的鹽效應或極性化合物引起的離子抑制現象會在一定程度上降低待測物在負離子模式下的分析性能。脲基由于具有兩個相對較強的氫鍵結合位點，易與陰離子形成絡合物從而實現陰離子的識別和傳感。目前，盡管已建立了許多除鹽方法用于高效液相色譜/電噴霧離子化-質譜(HPLC/ESI-MS)的分析，如在線電滲析、離線凝膠過濾、固相萃取、微透析和多級電解等，但這些方法執行起來非常困難，且很難用于PS-MS的分析。

通過對PS-MS分析中使用的噴霧紙進行修飾，使噴霧紙具有疏水、親水等特性，從而有望改善樣品的質譜圖譜，如提高靈敏度等。脲基紙是一種具有弱疏水性的修飾紙，在PS-MS分析中可以吸附樣品中的陰離子，使得負離子模式下含鹽量較高和低極性分析物的定量分析的靈敏度顯著提高。但傳統脲基紙的制備方法修飾溫度高、時間長、試劑毒性大，且修飾后的紙存在嚴重脆化、有效期短等缺點，限制了脲基紙的應用。

發明內容

為解決目前技術存在的缺陷和不足，本發明的首要目的在于提供一種脲基紙的制備方法。該制備方法安全、環保、制備周期短，且制備得到的脲基紙耐用、不易變黃。

本發明的另一目的在于提供由上述制備方法得到的脲基紙。

本發明的再一目的在于提供所述脲基紙的應用。

本發明的目的通過下述技術方案實現：

一種脲基紙的制備方法，包括如下步驟：

(1)將脲硅烷化試劑加入醇-水混合溶劑中，得到溶液I；

(2)調節步驟(1)的溶液I的pH至3.5～5.5，得溶液II；

(3)將層析紙浸入步驟(2)的溶液II中，于5～50℃反應1min～6h，然后將層析紙取出，洗滌后干燥，得到脲基紙。

可選的，步驟(1)中，

所述脲硅烷化試劑為3-脲丙基三乙氧基硅烷、3-脲丙基三甲氧基硅烷和1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲中的一種或至少兩種的混合物。

所述3-脲丙基三乙氧基硅烷的結構為

所述3-脲丙基三乙氧基硅烷的結構為所述3-脲丙基三甲氧基硅烷的結構為所述1-[3-(三甲氧基甲硅烷基)丙基]脲的結構為

所述醇-水混合溶劑由醇和水混合得到，所述醇為C1～C6烷基醇中的一種或至少兩種的混合物，優選為甲醇、乙醇、丙醇和異丙醇中的一種或至少兩種的混合物。

所述醇-水混合溶劑中，水的體積為所述醇-水混合溶劑體積的20～80％(v/v)，優選為40～60％(v/v)。

所述溶液I優選為3-脲丙基三乙氧基硅烷的50％甲醇-水溶液。

可選的，步驟(2)中，

所述溶液I的pH通過有機酸進行調節，所述有機酸為C1～C6烷基-COOH中的一種或至少兩種的混合物，優選為甲酸、乙酸、丙酸和丁酸中的一種或至少兩種的混合物。