[發明專利]電子級正硅酸乙酯的制備裝置及制備方法

在審

• 申請號: 202110432044.1
• 申請日: 2021-04-21
• 公開（公告）號: CN113121583A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 趙宇;袁振軍;郭樹虎;萬燁;趙雄;常欣;劉見華;毛西辰;徐家揚
• 申請（專利權）人: 洛陽中硅高科技有限公司;中國恩菲工程技術有限公司
• 主分類號: C07F7/04
• 分類號: C07F7/04
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 白雪

1.一種電子級正硅酸乙酯的制備裝置，其特征在于，包括：

工業級正硅酸乙酯供應單元(10)，用于提供工業級正硅酸乙酯；

多級微孔膜耦合吸附柱(20)，所述微孔膜耦合吸附柱(20)包括柱狀中空殼體，所述柱狀中空殼體中填充有螯合吸附樹脂，所述中空殼體的兩端設置有微孔膜；各級所述微孔膜耦合吸附柱(20)按物料流動順序串聯和/或并聯設置，且位于第一級的所述微孔膜耦合吸附柱(20)的進口與所述工業級正硅酸乙酯供應單元(10)相連；

脫輕精餾塔(30)，具有脫輕塔進口(301)、脫輕塔頂出口(302)和脫輕塔釜出口(303)，其中所述脫輕塔進口(301)與最末級的所述微孔膜耦合吸附柱(20)的出口相連；

脫重精餾塔(40)，具有脫重塔進口(401)、塔頂電子級正硅酸乙酯出口(402)及脫重塔釜出口(403)，其中所述脫重塔進口(401)與所述脫輕塔釜出口(303)相連。

2.根據權利要求1所述的電子級正硅酸乙酯的制備裝置，其特征在于，所述螯合吸附樹脂為聚苯乙烯大孔亞氨基二乙酸螯合樹脂、聚苯乙烯與二乙烯大孔氨基膦酸螯合樹脂、磺化的苯乙烯-二乙烯基樹脂的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的電子級正硅酸乙酯的制備裝置，其特征在于，按物料流動順序，相鄰兩級所述微孔膜耦合吸附柱(20)中，位于上游的所述微孔膜耦合吸附柱(20)的微孔膜孔徑大于位于下游的所述微孔膜耦合吸附柱(20)的微孔膜孔徑。

4.根據權利要求3所述的電子級正硅酸乙酯的制備裝置，其特征在于，所述微孔膜耦合吸附柱(20)的微孔膜孔徑為0.05～0.5μm。

5.根據權利要求4所述的電子級正硅酸乙酯的制備裝置，其特征在于，所述微孔膜耦合吸附柱(20)包括串聯設置的兩級，且第一級所述微孔膜耦合吸附柱(20)的微孔膜孔徑為0.1～0.3μm，第二級所述微孔膜耦合吸附柱(20)的微孔膜孔徑為0.05～0.1μm。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的電子級正硅酸乙酯的制備裝置，其特征在于，所述微孔膜的厚度為0.2～0.3mm，且所述微孔膜為聚四氟乙烯膜。

7.根據權利要求1至5中任一項所述的電子級正硅酸乙酯的制備裝置，其特征在于，所述微孔膜耦合吸附柱(20)的高徑比為5～10。

8.根據權利要求1至5中任一項所述的電子級正硅酸乙酯的制備裝置，其特征在于，所述制備裝置還包括：

微孔過濾單元(50)，其包括過濾腔和位于所述過濾腔中的過濾膜，所述過濾膜為孔徑0.05～0.1μm的聚四氟乙烯微孔膜，所述過濾腔的進口與所述塔頂電子級正硅酸乙酯出口(402)相連。

9.根據權利要求1至5中任一項所述的電子級正硅酸乙酯的制備裝置，其特征在于，所述脫輕精餾塔(30)和所述脫重精餾塔(40)均為填料塔，且采用的填料為不銹鋼θ環填料、三角螺旋填料或玻璃彈簧填料。

10.一種電子級正硅酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括以下步驟：

將工業級正硅酸乙酯通過多級微孔膜耦合吸附柱(20)進行吸附除雜，得到初步除雜正硅酸乙酯，其中所述微孔膜耦合吸附柱(20)包括柱狀中空殼體，所述柱狀中空殼體中填充有螯合吸附樹脂，所述中空殼體的兩端設置有微孔膜；各級所述微孔膜耦合吸附柱(20)按物料流動順序串聯和/或并聯設置；

將所述初步除雜正硅酸乙酯通過脫輕精餾塔(30)進行脫輕除雜，得到二次除雜正硅酸乙酯；

將所述二次除雜正硅酸乙酯通過脫重精餾塔(40)進行脫重除雜，得到所述電子級正硅酸乙酯。

11.根據權利要求10所述的電子級正硅酸乙酯的制備方法，其特征在于，所述螯合吸附樹脂為聚苯乙烯大孔亞氨基二乙酸螯合樹脂、聚苯乙烯與二乙烯大孔氨基膦酸螯合樹脂、磺化的苯乙烯-二乙烯基樹脂的一種或多種。