[發明專利]一種疏水性硅微粉的制備方法

有效

• 申請號: 202110430165.2
• 申請日: 2021-04-21
• 公開（公告）號: CN113150387B
• 公開（公告）日: 2023-01-31
• 發明（設計）人: 李曉冬;曹家凱;孫小耀;周壘;郭登峰;朱剛
• 申請（專利權）人: 江蘇聯瑞新材料股份有限公司
• 主分類號: C08K9/06
• 分類號: C08K9/06;C08K3/36;C08L63/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 劉海霞

本發明公開了一種疏水性硅微粉的制備方法。所述方法先將硅烷偶聯劑N?苯基γ?氨丙基三甲氧基硅烷、異丙醇和水混合進行水解反應，得到硅烷偶聯劑水解液，然后使用霧化器將硅烷偶聯劑水解液霧化后，與硅微粉混合，改性反應得到疏水性硅微粉。本發明方法工藝簡單，制得的改性硅微粉活性高、疏水性好、表面羥基低，應用于環氧樹脂時，可以極大地降低環氧樹脂的粘度，提高其在樹脂中的分散性。

技術領域

本發明屬于無機材料制備領域，涉及一種疏水性硅微粉的制備方法。

背景技術

硅微粉作為一種耐溫性好、耐酸堿腐蝕、導熱系數高、高絕緣的無機非金屬材料，被廣泛用于化工、電子、集成電路、電器、塑料、涂料、高級油漆、橡膠、國防等領域。隨著下游高端應用市場的不斷發展，對非金屬礦物粉體材料的質量和穩定性要求不斷提高。

由于硅微粉粒徑小，表面能高，易團聚，影響后續應用。通過對硅微粉進行表面改性能夠解決其團聚的問題。例如中國專利申請CN107841186A公開了一種改性二氧化硅的制備方法，通過在二氧化硅粉末基材中加入硅烷偶聯劑溶液，再經過加熱去除溶劑后降溫制得改性二氧化硅。但是上述方法是將硅烷偶聯劑直接加入粉體中進行改性，改性效果不理想，粉體與樹脂混合時仍很容易團聚。

發明內容

本發明的目的在于提供一種疏水性硅微粉的制備方法。該方法以N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷為硅烷偶聯劑，采用噴霧的形式將硅烷偶聯劑水解液噴入硅微粉中，使其混合均勻，同時調控霧化壓強、改性溫度、pH等條件，提高改性效果。

實現本發明目的的技術方案如下：

一種疏水性硅微粉的制備方法，包括以下步驟：

步驟1，水解反應：將硅烷偶聯劑N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷(Y9669)、異丙醇、水混合進行水解反應，得到硅烷偶聯劑水解液，調節水解液的pH為7.5～8.5；

步驟2，改性反應：使用霧化器將硅烷偶聯劑水解液霧化后，霧化壓強為0.3MPa～0.5MPa，與硅微粉混合，100～110℃下改性，得到疏水性硅微粉。

優選地，步驟1中，硅烷偶聯劑、異丙醇和水的質量比為1:1:2。

優選地，步驟1中，水解時間為20～40min。

優選地，步驟2中，改性時間為20min。

步驟2中，硅烷偶聯劑的添加量根據實際情況進行調節，在本發明具體實施方式中，硅烷偶聯劑的添加量為硅微粉的5‰。

優選地，步驟1中，硅烷偶聯劑水解液的pH為7.5，水解時間為20min；步驟2中，霧化壓強為0.5MPa，改性溫度為100℃，改性時間為20min。

與現有技術相比，本發明具有以下優點：

(1)本發明以N-苯基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷為硅烷偶聯劑，由于硅烷偶聯劑是一類具有雙官能團的物質，通式為YRSi(OR)₃，其中Y基團為有機官能團，OR表示水解基團。其作用機理是先水解生成硅醇，硅醇與粉體表面發生相互作用，從而改善粉體在體系中的分散性。本發明通過調控硅烷偶聯劑的水解工藝對其水解程度進行調控，使硅醇與粉體表面充分反應，進而提高硅醇與粉體表面的作用效果。

(2)本發明采用霧化的方式，將硅烷偶聯劑水解液充分霧化后再與硅微粉混合，使其混合更加均勻，同時達到使用很少的硅烷偶聯劑水解液對硅微粉充分潤濕即可達到硅微粉的改性目的，相比于濕法改性，可以節約大量硅烷偶聯劑和溶劑等原料。