[發明專利]一種陰非離子水性聚氨酯的制備方法

在審

• 申請號: 202110427897.6
• 申請日: 2021-04-21
• 公開（公告）號: CN113336918A
• 公開（公告）日: 2021-09-03
• 發明（設計）人: 杜鵬飛
• 申請（專利權）人: 福建師范大學泉港石化研究院
• 主分類號: C08G18/76
• 分類號: C08G18/76;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/83;C08G65/28
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1.一種陰非離子水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，包括以下制備流程：

步驟S1：以聚酯多元醇（1）為原料，插入式酯基丙氧基化（2）為催化劑，通過催化反應制備聚醚酯多元醇（3）；

步驟S2：取一定量由步驟S1所制備的聚醚酯多元醇（3）于純凈的化學反應容器中，并在其中加入二異氰酸酯化合物（4），經反應后制備端基為異氰酸酯的聚氨酯預聚物（5）；

步驟S3：取一定量由步驟S2所制備的端基為異氰酸酯的聚氨酯預聚物（5）于純凈的化學反應容器中，并在其中加入含呋喃環的活潑氫化合物（6），經反應后制備含呋喃環的聚氨酯預聚物（7）；

步驟S4：取一定量由步驟S3所制備含呋喃環的聚氨酯預聚物（7）于純凈的化學反應容器中，并在其中加入雙馬來酰亞胺化合物（8），兩者經混合后通過Diels-Alder反應無溶劑制備聚氨酯材料（9）。

2.根據權利要求1所述的一種陰非離子水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中聚酯多元醇（1）與插入式丙氧基化制備聚醚酯多元醇（3）的制備方法，其包括以下制備流程：

步驟a1：使聚酯多元醇（1）在真空條件下110℃除水2小時，壓力為110-130Pa；

步驟a2：在100質量份除水后的聚酯多元醇（1）內，加入1-4質量份插入式酯基乙氧基化催化劑，N₂氛圍下在1~4小時內導入50~150質量份環氧丙烷，最終得到150-250質量份的產物。

3.根據權利要求2所述的一種陰非離子水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述步驟a1中聚酯多元醇（1）包括脂肪族系聚酯多元醇、芳香族聚酯多元醇和聚己內酯多元醇，且所述聚酯多元醇（1）的分子量為600-2000，所述步驟a2中插入式酯基乙氧基化催化劑與環氧丙烷在N₂氛圍下生成插入式酯基丙氧基化（2）催化劑。

4.根據權利要求1所述的一種陰非離子水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述含呋喃環的活潑氫化合物（6）為糠胺與丙烯酸羥乙酯按照摩爾比1:1發生Michale加成反應所制備得到。

5.根據權利要求1所述的一種陰非離子水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中端基為異氰酸酯的聚氨酯預聚物（5）的制備方法，其包括以下制備流程：

步驟b1：先按照二異氰酸酯化合物（4）與聚醚酯多元醇（3）的摩爾比例為2.0-2.2的配比進行混合，并在50℃氛圍下反應0.5-1.5小時；

步驟b2：接著加入催化劑，并繼續反應0.5小時，獲得端基為異氰酸酯的聚氨酯預聚物（5）。

6.根據權利要求5所述的一種陰非離子水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述二異氰酸酯化合物（4）為二苯基甲烷二異氰酸酯、甲苯-2，4-二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯或氫化苯基甲烷二異氰酸酯中的一種。

7.根據權利要求5所述的一種陰非離子水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述步驟b2中的催化劑為辛酸亞錫、二月桂酸二丁基錫。

8.根據權利要求4所述的一種陰非離子水性聚氨酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S3中含呋喃環的聚氨酯預聚物（7）的制備方法，其包括以下制備流程：

步驟c1：先將含呋喃環的活潑氫化合物（6）滴加到端基為異氰酸酯的聚氨酯預聚物（5）中，含呋喃環的活潑氫化合物（6）的滴加時間為0.5-1小時；

步驟c2：升溫至60-70℃反應3小時即可得到含呋喃環的聚氨酯預聚物（7）。