[發明專利]一種氮摻雜石墨烯水系漿料的制備方法

有效

• 申請號: 202110427194.3
• 申請日: 2021-04-20
• 公開（公告）號: CN113148993B
• 公開（公告）日: 2022-08-23
• 發明（設計）人: 南文爭;王繼賢;王晨;燕紹九
• 申請（專利權）人: 中國航發北京航空材料研究院
• 主分類號: C01B32/186
• 分類號: C01B32/186;C01B32/194
• 代理公司: 中國航空專利中心 11008
• 代理人: 陳宏林

本發明是一種氮摻雜石墨烯水系漿料的制備方法，該方法首先將鎳箔先后用一定濃度稀鹽酸、乙醇超聲清洗一定時間；然后將鎳箔放入超高真空化學氣相沉積系統的反應腔中，同時鎳箔表面引入卟啉，抽真空；隨后將反應腔升高到一定溫度反應一定時間；然后向反應腔中通入C₂H₄氣體，于一定溫度、壓力下反應一定時間；隨后以一定速度將溫度降至室溫；最后將制得的氮摻雜石墨烯同分散劑溶于水中，并置于高壓均質機內，以一定壓力循環數次，制得氮摻雜石墨烯水系漿料。

技術領域

本發明是一種氮摻雜石墨烯水系漿料的制備方法，屬于電池技術領域。

背景技術

石墨烯以其獨特的單原子層二維結構及優異的性能引起了眾多學者的廣泛關注，而其在儲能領域中的應用研究也獲得了重大的進展和引人矚目的成果。但石墨烯晶體表面光滑且呈惰性狀態，化學性質十分穩定，與其它介質相互作用較弱，并且石墨烯片之間有較強的范德華力，容易產生團聚，使其難溶于水及常用有機溶劑。除此之外，石墨烯“零帶隙”半導體的屬性，使得其電導性不能像傳統的半導體一樣完全被控制，從而在進一步研究和應用上受到了極大限制。

為了彌補石墨烯的缺陷，充分發揮其優良性質，使其獲得更加廣泛的應用，必須對石墨烯進行有效的功能化。其中對石墨烯進行氮摻雜，可打開能帶隙并調整導電類型，改變電子結構，提高自由載流子密度，從而提高石墨烯的導電性能和穩定性。此外，在石墨烯的碳網格中引入含氮原子結構，可以增加石墨烯表面吸附的活性位，從而增強金屬粒子(如Li⁺)與石墨烯的相互作用。因此，氮摻雜石墨烯應用于儲能器件具有更加優越的電化學性能，且有望發展成為高性能的電極材料。

目前關于氮摻雜石墨烯的制備方法雖然較多，但制備工藝普遍復雜，且制備出來的材料缺陷高、純度低、片徑不可控等，從而限制了其在儲能領域的應用。

發明內容

本發明正是針對上述氮摻雜石墨烯存在的技術問題而設計提供了一種氮摻雜石墨烯水系漿料的制備方法，其目的是要求制備的氮摻雜石墨烯缺陷少、純度高、導電性突出、片徑可控，在鋰電產品上能夠展現出優異的電化學性能。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現的：

該種氮摻雜石墨烯水系漿料的制備方法的步驟如下：

步驟一、用稀鹽酸對鎳箔進行超聲清洗，再用乙醇進行超聲清洗；該步驟的作用是通過溶劑清洗，去除鎳表面氧化物及其他雜質，得到潔凈的生長表面；

步驟二、將清洗后的鎳箔置于真空化學氣相沉積裝置的反應腔中，同時鎳箔表面引入卟啉，抽真空；

步驟三、將反應腔升溫至一定溫度，使鎳箔與卟啉進行反應；該步驟的作用是利用鎳對氮的高溶解度特性(相比于碳原子)，氮原子擴散進入鎳箔，使其成為氮的載體；

步驟四、經步驟三的反應后，向反應腔內通入C₂H₄氣體進行反應；該步驟的作用是利用鎳的催化特性，在鎳表面氣相沉積生成石墨烯納米片；在該環境下，不影響碳的表面生長機制，同時抑制了碳的滲入析出反應。使碳以單一生長機制可控生長，易于得到高品質氮摻雜石墨烯；

步驟五、經步驟四的反應后，將反應腔溫度降到室溫，得到氮摻雜石墨烯粉末；該過程氮原子擴散到鎳基體表面，參與到石墨烯的生長過程，形成最終的氮摻雜石墨烯；

步驟六、將氮摻雜石墨烯粉末同分散劑溶于水中，置于高壓均質機中，在壓力下循環制得氮摻雜石墨烯水系漿料。

在實施中，鎳箔選擇單晶鎳箔，因為多晶鎳存在大量晶界，為石墨烯生長提供大量形核處，而易形成多層石墨烯，選用單晶鎳可避免此現象的發生，從而提高石墨烯質量；

在實施中，所述步驟一中的稀鹽酸濃度為5％～15％，用稀鹽酸進行超聲時間清洗的時間為5～15min，用乙醇進行超聲時間清洗的時間為5～15min。