[發(fā)明專利]一種二氧化鈦氣凝膠的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202110426404.7
• 申請日: 2021-04-20
• 公開（公告）號: CN113292078A
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 孟慶男;胡花婷;趙康
• 申請（專利權(quán)）人: 西安理工大學(xué)
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;B01J13/00
• 代理公司: 西安弘理專利事務(wù)所 61214
• 代理人: 王丹

本發(fā)明公開了一種二氧化鈦氣凝膠的制備方法，包括：將堿液和多羥基聚合物的水溶液混合，得到混合液A；將水性鈦酸酯加入混合液A中，得到混合液B；對混合液B進(jìn)行加熱，反應(yīng)后得到乳白色水凝膠；對乳白色水凝膠進(jìn)行冷凍干燥，得到乳白色氣凝膠；將乳白色氣凝膠置于高溫爐內(nèi)熱處理后，冷卻至室溫，得到二氧化鈦氣凝膠。以穩(wěn)定性水溶性酞酸酯為鈦源，水解速度易于控制；以水溶性酞酸酯為交聯(lián)劑，與多羥基聚合物中的羥基反應(yīng)生成含鈦水凝膠；在堿液和高溫的作用下，水溶性酞酸酯自身水解轉(zhuǎn)化成TiO₂，經(jīng)冷凍干燥并結(jié)合煅燒，除去多羥基聚合物，最終形成TiO₂氣凝膠；制備工藝較為簡單，容易實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于半導(dǎo)體材料技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種二氧化鈦氣凝膠的制備方法。

背景技術(shù)

二氧化鈦(TiO₂)是一種無毒、廉價的半導(dǎo)體材料，具有帶隙窄、化學(xué)穩(wěn)定性高、光催化活性強等特點，在光催化、傳感器、鋰離子電池與太陽能電池等領(lǐng)域獲得了廣泛應(yīng)用。而TiO₂氣凝膠，由于密度小、孔隙率高，以及相互連接的獨特網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)，進(jìn)一步拓寬了TiO₂材料的應(yīng)用范圍。

利用模板法制備TiO₂氣凝膠具有效率高、效果好、產(chǎn)物結(jié)構(gòu)可調(diào)的優(yōu)勢：例如，張曉婷等人以纖維素氣凝膠為生物質(zhì)模板、鈦酸(四)異丙酯(TTIP)為鈦源，制備了結(jié)構(gòu)可調(diào)的TiO₂氣凝膠(以纖維素氣凝膠為模板合成孔隙結(jié)構(gòu)可調(diào)的二氧化鈦[J].造紙科學(xué)與技術(shù),2018,37(4):28-35)。而中國專利(申請?zhí)枺?01811147389.7，申請公布號：CN10890143A)則提出了一種以色素為模板、鈦酸四丁酯為鈦源制備硅鈦氣凝膠的方法。類似這樣的方法還有很多，但大多都是以對水敏感的金屬醇鹽作為鈦源，其制備過程的水解速度難以控制，導(dǎo)致重復(fù)性差。據(jù)報道水溶性鈦酸酯在水中的穩(wěn)定性較高，也可以有效轉(zhuǎn)化為TiO₂(如Tyzorused as a precursor for the preparation of carbon coatedTiO₂.J.Power Sources.,2014,248,1021-1027；Synthesis and Characterization ofRutile Nanocrystals Prepared in Aqueous Media at Low Temperature,J.Am.Ceram.Soc.,2012,95(2),816-822)，但還未見以水溶性鈦酸酯為鈦源制備TiO₂氣凝膠的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種二氧化鈦氣凝膠的制備方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中存在的水解速度難以控制的問題。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是，一種二氧化鈦氣凝膠的制備方法，包括以下步驟：

步驟1、將堿液和多羥基聚合物的水溶液混合，得到混合液A；

步驟2、將水性鈦酸酯加入混合液A中，得到混合液B；

步驟3、對混合液B進(jìn)行加熱，反應(yīng)后得到乳白色水凝膠；

步驟4、對乳白色水凝膠進(jìn)行冷凍干燥，得到乳白色氣凝膠；

步驟5、將乳白色氣凝膠置于高溫爐內(nèi)熱處理后，冷卻至室溫，得到二氧化鈦氣凝膠。

本發(fā)明的特點還在于：

多羥基聚合物為富含羥基的水溶性高分子。

多羥基聚合物為聚乙烯醇、海藻酸鈉或殼聚糖。

堿液為氨水、氫氧化鈉水溶液或乙二胺，混合液A的PH值大于等于8。

多羥基聚合物與水性鈦酸酯的質(zhì)量比為1:10～1。

步驟3中：加熱溫度為80～200℃，反應(yīng)時間為8～12h。