[發明專利]一種苯酚焦油廢液中提取苯乙酮和苯乙烯的方法

有效

• 申請號: 202110424783.6
• 申請日: 2021-04-20
• 公開（公告）號: CN113105316B
• 公開（公告）日: 2023-05-30
• 發明（設計）人: 徐品;劇長生;陳合剛;劉曉惠;康延召
• 申請（專利權）人: 洛陽昊海環保科技有限公司
• 主分類號: C07C45/82
• 分類號: C07C45/82;C07C49/78;C07C7/04;C07C15/46
• 代理公司: 洛陽公信聯創知識產權代理有限公司 41190
• 代理人: 王學鵬

本發明提供了一種苯酚焦油廢液中提取苯乙酮和苯乙烯的方法，以異丙苯法產生苯酚焦油為原料來源，通過蒸餾切割粗分、多塔連續提純和單塔精餾精制得到產品苯乙烯和苯乙酮，產品苯乙酮純度達99%以上，可滿足連續化規模化工業生產，實現危險廢物高附加值資源化再生利用。本發明解決了苯酚焦油中有用組分回收利用，工藝流程簡單，可操作性強，不僅可以實現資源再生，同時大大降低產廢企業處置成本，實現危廢的高附加值資源化再生利用，減少環境二次污染的風險。

技術領域

本發明屬于苯酚焦油的資源化利用技術領域，具體涉及一種苯酚焦油廢液中提取苯乙酮和苯乙烯的方法。

背景技術

目前，我國苯酚與丙酮生產主要采用異丙苯法，其裝置產能已達400萬噸/年。裝置主要以苯和丙烯為原料，經烴化、氧化、水解、精餾和回收后得到產品苯酚和丙酮。異丙苯法生產1t苯酚產生重餾分（苯酚焦油）約60-120kg。以30萬噸/年規模苯酚丙酮裝置為例，其產生苯酚焦油約1.8萬噸。特別是國家危廢名錄（2021版）將其明確定性為危險廢物，其代碼為261-100-11，大大增加了生產企業處置成本，異丙苯法其重餾分產廢工藝環節如圖1。

苯酚焦油其主要成分有枯基酚、苯乙酮、苯酚及少量苯乙烯等，仍具有較高的回收利用價值。以簡單的焚燒或作為燃料已不符合當前危險廢物處置的原則，焚燒造成資源浪費的同時，增加產廢企業生產成本；而作為燃料使用已被嚴令禁止，不滿足當前環保要求。隨著生產規模的擴大和環保壓力的加劇，如何資源化規模化處置利用苯酚焦油成為限制該類企業發展的關鍵因素。

現有苯酚焦油的資源化利用工藝并不成熟，究其原因在于苯酚焦油組分的來源和組分差異變化較大，導致大多裝置遠遠不滿足其資源化處置。開發簡單可行、投資較小，并實現苯酚焦油深度資源化、產品高附加值化迫在眉睫。

有專利從苯酚焦油中提取苯酚是通過堿洗、分離、熱分解后得到苯酚，該工藝需要使用堿洗，雖然部分堿洗廢水回用，但從而產生大量廢水，處理困難，且僅提取出產品苯酚，僅占5-8%，利用率不高。

也有專利通過多個精餾塔中串聯和連續結晶工藝僅對組分對枯基苯酚進行提取，對其它產品并無提純，且精制采用結晶工藝使用溶劑反復清洗結晶，工藝流程長，操作條件復雜，沒有使苯酚焦油得到充分資源化利用。

目前現有專利并無對苯酚焦油中苯乙酮及苯乙烯組分進行提純精制，導致苯酚焦油無法達到充分的資源化利用。

發明內容

本發明的目的在于克服現有技術的不足，提供一種苯酚焦油廢液中提取苯乙酮和苯乙烯的方法，采用粗分、純化和精制，得到高附加值產品苯乙烯和苯乙酮，降低產廢企業處置成本，提高產品附加值，減小環境污染。

本發明為解決上述技術問題采用的技術方案是：一種苯酚焦油廢液中提取苯乙酮和苯乙烯的方法，包括以下制備步驟：

步驟一、將苯酚焦油泵送至粗分塔，塔釜溫度為240～280℃，采用真空蒸餾，真空度為0～0.9MPa，控制塔頂氣相溫度將餾出氣相分兩部分，氣相≤190℃餾分段冷凝后進入緩沖罐Ⅰ，氣相≤250℃餾分段冷凝后進入緩沖罐Ⅱ，塔釜物料送至暫存罐；

步驟二、將緩沖罐Ⅰ中餾分通過泵依次送至精餾塔Ⅰ和精餾塔Ⅱ中，真空度均為0.03～0.05MPa，經精餾塔Ⅱ釜底排出料送至緩沖罐Ⅲ，得純度為75~95%粗苯乙烯；

步驟三、將緩沖罐Ⅲ中物料通過泵送至間歇精餾塔Ⅲ中，真空度為0.03～0.05MPa，回流比為1:4~1:6，塔釜溫度為150~170℃，得到純度為95%以上的苯乙烯；

步驟四、將緩沖罐Ⅱ中餾分依次送至精餾塔Ⅳ和精餾塔Ⅴ中，真空度均為0.03～0.05MPa，經精餾塔Ⅴ的釜底排出料送至緩沖罐Ⅳ，得純度為75~95%的苯乙酮；

步驟五、將緩沖罐Ⅳ中物料送至間歇精餾塔Ⅵ中，真空度為0.03～0.05MPa，回流比為1:4~1:6，塔釜溫度為190~210℃，得純度為95%以上的苯乙酮。