[發(fā)明專利]一種頂空進樣-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測卷煙爆珠中溶劑殘留的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202110424133.1 | 申請日： | 2021-04-20 |
| 公開（公告）號： | CN113063877A | 公開（公告）日： | 2021-07-02 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 孟紅明;顧健龍;楊兵;馬靜;蔡潔云;倪和朋;楊藝敏 | 申請（專利權(quán)）人： | 云南省煙草質(zhì)量監(jiān)督檢測站 |
| 主分類號： | G01N30/02 | 分類號： | G01N30/02;G01N30/72 |
| 代理公司： | 北京知呱呱知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11577 | 代理人： | 彭伶俐 |
| 地址： | 650106 云南*** | 國省代碼： | 云南;53 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 頂空進樣 色譜 聯(lián)用 檢測 卷煙 爆珠中 溶劑 殘留 方法 | ||
本發(fā)明公開了一種頂空進樣?氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用檢測卷煙爆珠中溶劑殘留的方法，所述方法包括：將待測試樣卷煙爆珠置于紙張內(nèi)揉碎后，加入頂空瓶內(nèi)，再向所述頂空瓶內(nèi)加入三乙酸甘油酯和內(nèi)標溶液進行氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用檢測，得到待測試樣各個溶劑殘留的檢測值；將紙張原紙加入到頂空瓶內(nèi)，向所述原紙內(nèi)先后加入各個溶劑殘留混合的系列標準工作溶液和內(nèi)標溶液進行檢測，得到各個溶劑殘留的不同濃度的檢測值，并根據(jù)檢測值建立標準曲線。本發(fā)明的頂空進樣?氣相色譜?質(zhì)譜聯(lián)用檢測卷煙爆珠中溶劑殘留的方法，檢測過程簡單，檢測結(jié)果準確，檢測成本低。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及檢測技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種頂空進樣-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測卷煙爆珠中溶劑殘留的方法。
背景技術(shù)
卷煙爆珠，用成膜材料制成的球形囊狀物，由一層膠皮外殼包裹液體內(nèi)容物組成，部分產(chǎn)品有包衣膜，主要在卷煙濾棒中使用。卷煙抽吸時可以擠破，釋放出其中包裹的功效物質(zhì)，用于提高卷煙抽吸品質(zhì)，強化香氣，或是增加煙氣濕潤度，具有豐富卷煙吸食口味，實現(xiàn)吸食過程的增香、保潤、降害等效果。溶劑殘留不僅會影響卷煙的吸食安全性和品質(zhì)，而且對環(huán)境也會造成一定的危害，特別是其中部分溶劑(如苯類溶劑)會對人體產(chǎn)生致癌、致畸、突變等危害，因此爆珠中溶劑殘留的準確測定是爆珠安全性評價的關(guān)鍵技術(shù)。
目前，對于卷煙爆珠中有機溶劑的殘留的檢測過程中，沒有針對性更強、定量更準確的方法檢測卷煙爆珠中有機溶劑的殘留量，因此如何克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，是目前化學(xué)分析測試技術(shù)領(lǐng)域亟需解決的技術(shù)問題。
發(fā)明內(nèi)容
為此，本發(fā)明提供一種頂空進樣-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測卷煙爆珠中溶劑殘留的方法。
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
本發(fā)明實施例提供一種頂空進樣-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測卷煙爆珠中溶劑殘留的方法，所述方法包括：
將待測試樣卷煙爆珠置于紙張內(nèi)揉碎后，加入頂空瓶內(nèi)，再向所述頂空瓶內(nèi)加入三乙酸甘油酯和內(nèi)標溶液進行氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用檢測，得到待測試樣各個溶劑殘留的檢測值；
將紙張原紙加入到頂空瓶內(nèi)，向所述原紙內(nèi)先后加入各個溶劑殘留混合的系列標準工作溶液和內(nèi)標溶液進行檢測，得到各個溶劑殘留的不同濃度的檢測值，并根據(jù)檢測值建立標準曲線；
根據(jù)各個待測試樣各個溶劑殘留的檢測值和對應(yīng)的各個溶劑殘留標準曲線，計算計算Ci和Ci0，按照溶劑殘留量按式(1)計算得出：
其中，X為待測試樣中的溶劑殘留量，單位為毫克每千克；Ci為由標準工作曲線得出的待測試樣中溶劑殘留的濃度，單位為毫克每升；Ci0為由標準工作曲線得出的空白中溶劑殘留的濃度，單位為毫克每升；V為移取標準工作溶液的體積，單位為毫升；m為待測試樣的質(zhì)量，單位為克。
本發(fā)明的一個實施例中，所述各個溶劑殘留為甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、苯、1-甲氧基-2-丙醇、乙酸正丙酯、2-乙氧基乙醇、4-甲基-2-戊酮、1-乙氧基-2-丙醇、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、間,對-二甲苯、鄰-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯、環(huán)己酮、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、己二酸二甲酯。
本發(fā)明的一個實施例中，所述氣相色譜儀檢測條件為：VOC專用毛細管柱，載氣為氦氣，恒流模式，流量2.0mL/min；進樣口溫度為180℃；分流比為20:1；程序升溫：40℃，保持2min，以4℃/min的速率升溫至200℃，保持10min。
本發(fā)明的一個實施例中，所述質(zhì)譜儀檢測條件為：輔助接口溫度為220℃；電離方式為電子轟擊源，離子源溫度為280℃，電離能量為70eV，四極桿溫度為150℃，全掃描監(jiān)測模式，掃描范圍29amu～350amu。
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