[發明專利]一種乙烯基硅烷高沸物的綜合利用方法

有效

• 申請號: 202110422882.0
• 申請日: 2021-04-20
• 公開（公告）號: CN113213487B
• 公開（公告）日: 2022-02-08
• 發明（設計）人: 吳治涌;田開文;蹇祝明;傅金行;納云磊;申利;張桂榮;蔡家旺;徐興虎;楊中軍;譚希金
• 申請（專利權）人: 云龍縣鉑翠貴金屬科技有限公司
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C03C1/00;C22B7/00;C22B11/00
• 代理公司: 北京市盈科律師事務所 11344
• 代理人: 荔恒輝

本發明公開了一種乙烯基硅烷高沸物的綜合利用方法，包括如下步驟：（1）將乙烯基硅烷高沸物與水和氧化劑混合、攪拌；（2）將充分反應后的溶液進行過濾，得到固體渣1和濾液1；（3）將濾液1加水后與乙烯基硅烷高沸物和氧化劑混合、攪拌；（4）將充分反應后的溶液進行過濾，得到固體渣2和濾液2；（5）將固體渣1和固體渣2，經兩次水洗后，得到固體渣3；（6）將濾液2稀釋后，通過陰離子樹脂吸附其中的鉑族金屬；（7）將達到吸附飽和的樹脂進行解吸，回收其中的鉑族金屬。本發明的方法具有簡便易行、試劑用量小、生產成本低、綠色節能環保等優點，可將鉑族金屬回收，固體渣亦可用于生產玻璃或用作冶金輔料，實現了真正的資源回收利用。

技術領域

本發明屬于有機硅副產物綜合利用技術領域，具體涉及一種乙烯基硅烷高沸物的綜合利用方法。

背景技術

有機硅作為一種重要的新型高分子材料，在許多領域中有著廣泛的應用。其中乙烯基硅烷是有機硅產業的重要基礎原料，在其生產過程中會伴隨著大量的副產物的產生，在這些伴生副產物中沸點高于80℃的即為乙烯基高沸物。隨著對新型高分子材料的需求日益增加，有機硅的產量也在逐年增長，這也就導致了高沸物的產量同步增加。由于高沸物成分復雜，分離困難，利用價值較低，并具有強烈的腐蝕性，存儲、使用困難，造成嚴重的環保問題和安全問題，因此，為使有機硅產業健康發展和經濟效益最大化，急需將高沸物采用合理可行的方法進行綜合利用。

現有技術中對高沸物的綜合利用主要包括以下幾種方式：高沸物裂解制備單硅烷、制備硅油、制備有機硅防水劑、消泡劑、陶瓷和有機硅樹脂等產品。但是因為乙烯基硅烷單體生產過程中各種內外因素的變化均導致乙烯基高沸物組分發生變化，使不同廠家采用高沸物裂解制備單硅烷技術存在差異；采用高沸物制備防水劑、消泡劑、脫模劑市場容量有限；利用高沸物制備有機硅樹脂目前處于試驗研究階段；利用高沸物制備陶瓷的技術尚不夠成熟，不能從根本上解決問題。

除此之外，乙烯基硅烷單體在生產的過程中需要添加鉑族金屬絡合物做催化劑，且在反應結束后該催化劑會全部/部分隨高沸物排出反應系統，如不能有效地回收處理其中的鉑族金屬將造成鉑族金屬資源的浪費和環境的污染。綜上所述，開發高沸物綜合利用技術具有重要意義。

中國專利CN 111717892A中公開了一種有機硅高沸物水熱水解制備高純度高濃度鹽酸的方法，包括以下步驟：1、以濃度20％—30％的鹽酸為溶劑，將氯硅烷高沸物和溶劑混合均勻；2、混合液升溫至35-100℃；3、升溫后的混合液進行氣液分離，釋放出HCl氣體；4、HCl氣體通過水吸收得到所需高濃度鹽酸；5、氣液分離后的液體進行固液分離，廢酸液與鹽酸混合后回用。上述方法實際是一種HCl氣體制備及吸收過程，并未對其過程中產生的固體物質及微量鉑族金屬進行處理說明，在實際生產應用過程中是否能夠起到綠色循環的效果仍未可知。

發明內容

本發明的目的是為了解決現有技術的不足，提供一種乙烯基硅烷高沸物的綜合利用方法，解決了乙烯基高沸物(危險廢物)的處理問題。

本發明是通過如下技術方案來實施的：

一種乙烯基硅烷高沸物的綜合利用方法，包括如下步驟：

(1)一次水解反應，將乙烯基硅烷高沸物與水和氧化劑混合，在300r/min的轉速下攪拌120min，使其充分反應；

(2)一次過濾，將充分反應后的溶液進行過濾，固液分離，得到固體渣1和濾液1。濾液1酸度在2.5-4.0mol/L，并且含有少量鉑族金屬。

(3)二次水解反應，將所述的濾液1加水補足體積后，與乙烯基硅烷高沸物和氧化劑混合，在300r/min的轉速下攪拌150min，使其充分反應；

(4)二次過濾，將步驟(3)中反應完成的溶液進行過濾固液分離，得到固體渣2和濾液2。濾液2酸度為10-11mol/L，并且含有少量鉑族金屬。