[發明專利]一種基于上轉換納米六方體的復合光催化劑的制備及應用

在審

• 申請號: 202110422171.3
• 申請日: 2021-04-20
• 公開（公告）號: CN113101960A
• 公開（公告）日: 2021-07-13
• 發明（設計）人: 顏梅;郝夢嬌;張晶;魏全勇;趙悅英;馮曉雯;于京華
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J21/06;B01J37/10;B01J35/10;C09K11/02;C09K11/85;B82Y30/00;B82Y40/00;C02F1/30;C02F101/30;C02F101/34;C02F101/38
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1.一種基于上轉換納米六方體的復合光催化劑的制備及應用，其特征步驟包括：

（1）將30 mmol NaOH加入到6 ml水中，攪拌至其溶解后加入20ml乙醇，20ml油酸，室溫下攪拌；稱量1.6 mmol稀土化合物 （Y:Yb:Tm=79.8：20：0.2）加入到NH₄F溶液中（2 mM），溶解后加入到上述NaOH溶液中，轉移至聚四氟乙烯反應釜，200 ℃反應4~12 h；分別用乙醇和超純水清洗3次后于60 ℃的真空干燥箱中干燥6~12 h，得到的白色粉末為油酸包裹的上轉換納米六方體NaYF₄: Yb:Tm；

（2）將1 g上述白色粉末分散到40 mL 乙醇（pH為4）中，室溫下攪拌，去除其表面的油酸，加入4 mL PVP溶液，攪拌4小時，清洗離心后得到親水性的上轉化納米立方體；

（3）將1 g（2）中的上轉換納米六方體分散到300 mL 25 %(v/v)氨水和無水乙醇的混合溶液中，超聲分散至溶解，加入鈦酸四丁酯，在45 ℃水浴中攪拌反應12 h，洗滌離心后干燥，得到白色固體，將白色固體在溫度為500~800 ℃的條件下煅燒1~2 h，得到UCNRs@TiO₂；

（4）將1.2 g UCNRs@TiO₂分散到6~25 mL超純水中，超聲分散約15 min，加入50 %單氰胺水溶液，55℃的水浴條件下攪拌3h后，凍干12 h，得到白色粉末，隨后將其置于坩堝中，在氮氣保護的氛圍下，以2.5℃/min的速率將溫度從室溫升溫至500~600 ℃，煅燒1h，得到淡黃色固體，即為UCNRs@TiO₂@g-C₃N₄復合光催化劑；

（5）根據（3）中所述的鈦酸四丁酯與上轉換納米六方體的摩爾比為1:1~1:5；

（6）根據（4）中所述的單氰胺與TiO₂的摩爾比為0.5:1~1:2.5。

2.如權利要求1制備的一種上轉換納米六方體包覆二氧化鈦、石墨相氮化碳的復合光催化劑的應用，其特征在于該復合光催化劑用于降解水中的有機污染物甲基橙。