[發明專利]一種基于鉍氧硫基上轉換材料復合光催化劑的制備及應用

在審

• 申請號: 202110421894.1
• 申請日: 2021-04-20
• 公開（公告）號: CN113117702A
• 公開（公告）日: 2021-07-16
• 發明（設計）人: 顏梅;郝夢嬌;張晶;魏全勇;于京華;趙悅英;李紹鵬
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: B01J27/135
• 分類號: B01J27/135;C07C1/12;C07C9/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于鉍氧硫基上轉換材料的復合光催化劑的制備及應用，其特征步驟包括：

（1）核殼上轉換納米棒的制備：將0.8g NaOH加入到10 mL水中，攪拌至其溶解后加入20mL乙醇和油酸的混合溶液中，室溫下攪拌；稱量1.6 mmol稀土化合物（Y:Yb:Er,Tm=78:20:2:0.2）加入到10~15 mL NH₄F溶液中，超聲溶解后加入到上述NaOH溶液中，轉移至200 ℃反應釜反應6 ~10 h；離心清洗2~3次后于60 ℃的真空干燥箱中干燥，得到上轉換納米棒NaYF₄: Yb: Er,Tm；重復上述步驟，只將1.6 mmol稀土化合物改為0.8 mmol YCl₃，得到核殼結構的上轉換納米棒NaYF₄: Yb: Er,Tm@ NaYF₄；

（2）原位生長二氧化鈦：將0.8~1.5 g上述核殼結構上轉換納米棒分散到一定量的酸性乙醇溶液中，室溫下攪拌以去除其表面的油酸，加入5.0~10.0 mL 0.5g/mL的PVP溶液，攪拌2 h，加入到20 mL乙醇中，室溫下攪拌0.5 h，隨后加入8~15mL 40mM TiF₄溶液，轉移到反應釜中，180℃反應4h，后處理和上述相同，得到CS UCNRs@TiO₂；

（3）富氧空位的鉍氧硫晶體的合成：2.0 g五水合硝酸鉍和0.16g 硫脲加入到60 mL超純水中，室溫攪拌下加入15 g水合氫氧化鋰，轉移到反應釜中，200℃下反應24 h，離心水洗后干燥；隨后將其加入管式爐，在氮氣環境下，400℃反應3~5 h；得到富氧空位的Bi₂O₂S；

將（2）中CS UCNRs@TiO₂和Bi₂O₂S溶于超純水中超聲24 h，水洗后干燥得到最終得到鉍氧硫基上轉換復合光催化劑。

2.權利要求1中的離心清洗操作具體為：8000 r，離心10 min。

3.將權利要求書1（4）中合成的復合光催化劑用于催化二氧化碳還原為甲烷。