[發明專利]一種含氟季銨鹽型雙子表面活性劑的制備方法

有效

• 申請號: 202110421854.7
• 申請日: 2021-04-19
• 公開（公告）號: CN113135830B
• 公開（公告）日: 2022-12-27
• 發明（設計）人: 肖旺釧;冷欣;黃垚恒;徐德忠;陳美玲;李奇勇
• 申請（專利權）人: 三明學院
• 主分類號: C07C213/06
• 分類號: C07C213/06;C07C213/08;C07C219/06;C07C213/04;C07C215/14;C09K23/18
• 代理公司: 福州科揚專利事務所(普通合伙) 35001
• 代理人: 郭夢羽

1.一種含氟季銨鹽型雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于：以環氧丙醇、1,6-己二胺以及六氟環氧丙烷二聚體為主要原料，通過開環反應再合成含氟中間體，與碘甲烷反應制得含氟季銨鹽型雙子表面活性劑，具體為包括如下步驟：

（1）在反應容器中加入1,6-己二胺和三氯甲烷，攪拌10~20 min充分溶解后，逐漸滴加環氧丙醇，進行油浴加熱，升溫至61~65 ℃冷凝回流充分反應5~6 h，用旋轉蒸發儀常溫蒸干溶劑，得到無色粘稠的中間體A；

（2）將無色粘稠的中間體A加入另一反應容器中，并在其中加入溶劑N,N-二甲基乙酰胺，再加入三乙胺，攪拌10~20 min，利用恒壓滴定的方式加入六氟環氧丙烷二聚體和DMAC混合均勻的溶液，緩慢滴加30~40 min，常溫下反應8~10 h取出后用稀鹽酸和超純水分別萃取洗滌反應產物，得到含氟中間體；

（3）取含氟中間體加入到反應容器中，同時加入無水碳酸鉀和無水乙醇，充分攪拌10~20 min，利用恒壓滴定的方式加入碘甲烷和無水乙醇混合均勻的溶液，緩慢滴加1~1.5 h，常溫反應6~7 h，使用0.45 μm的尼龍66有系過濾，再用旋轉蒸發儀蒸干溶劑，得到含氟季銨鹽型雙子表面活性劑；

其中，所述含氟季銨鹽型含氟雙子表面活性劑的化學結構式如式（Ⅰ）所示：

（Ⅰ）。

2.如權利要求1所述的一種含氟季銨鹽型雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（1）中1,6-己二胺和環氧丙醇的摩爾比為1:2~2.5。

3.如權利要求1所述的一種含氟季銨鹽型雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中無色粘稠的中間體與六氟環氧丙烷二聚體的摩爾比為1:2。

4.如權利要求1所述的一種含氟季銨鹽型雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中溶劑N,N-二甲基乙酰胺和三乙胺的體積比為12~12.5:1。

5.如權利要求1所述的一種含氟季銨鹽型雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）中六氟環氧丙烷二聚體和DMAC的體積比為1:1.5~2。

6.如權利要求1所述的一種含氟季銨鹽型雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中含氟中間體與碘甲烷的摩爾比為1:4。

7.如權利要求1所述的一種含氟季銨鹽型雙子表面活性劑的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中碘甲烷和無水乙醇的體積比為1:10。